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《预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅_镉》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第36卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2008年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry177～181预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉3公维磊杜晓燕王舒然姜宪尘孙倩(哈尔滨医科大学公共卫生学院,哈尔滨150081)摘要采用预镀铋膜法修饰铂电极,用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定,Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好。讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下,分别对10～100μ
2、g/L、2+2+2+20～200μg/L和50～500μg/L3个不同浓度系列的Pb、Cd进行了同时测定,Pb、Cd溶出峰电流与Pb、2+2+2+Cd浓度呈良好的线性关系(r≥01999),Pb、Cd浓度的线性范围均为10～500μg/L;富集时间为180s2+2+时,Pb、Cd的检出限分别为0138μg/L和0182μg/L。利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量,并与原子荧光分析法做了对比,结果令人满意。关键词预镀铋膜,铂电极,差分脉冲溶出伏安法,重金属离子1引言[1]电化学溶出伏安法广泛应用于痕量重金属离子的测定,其工作电极主要为各种汞电极。由于汞具有很强的毒性,
3、近年来许多科技工作者致力于研究新型电极代替汞电极,如自组装单分子膜(SAMs)[2][3][4]金电极、厚膜修饰电极(thick2filmmodifiedelectrode)、ACBK固体石蜡碳糊修饰电极、双硫腙修[5][6,7][8]饰玻碳电极以及生物传感器等。2000年,Wang等研究了铋膜修饰玻碳电极对重金属离子的溶出伏安法测定,引起了分析工作者的极大兴趣。铋的毒性极低,可以和重金属形成类似于汞齐的合金,[9]而且铋膜电极具有较高的灵敏度和较宽的工作电位,对溶解氧不敏感。[9,10][11,12]铋膜电极有3种修饰方法,即:预镀铋膜法、同位镀铋膜法和基于铋及
4、其化合物对电极基[13,14][11]体的修饰方法,如Bi2O3修饰碳糊电极。李建平等在玻碳电极上同位镀铋,采用电位溶出的方法测定了Pb、Cd、Zn。本实验尝试在铂表面镀铋,采用预镀铋膜法修饰铂电极,差分脉冲溶出伏安法测2+2+定,探讨了对Pb、Cd同时测定的条件,并对蔬菜中的Pb进行了测定,灵敏度可以达到蔬菜卫生标准的要求。与原子荧光分析法比较,结果一致性较好。预镀铋膜电极在阳极溶出伏安测定中Bi不被溶出,可使用同一电极进行多次测定。2实验部分211仪器及试剂CHI600A电化学分析仪(上海辰华仪器有限公司);超声波细胞粉碎机(宁波新芝科器研究所);pHS225
5、数显pH计(上海精密科学仪器有限公司);BS110S电子天平(北京赛多利斯天平有限公司);JB21A搅拌器(上海精密科学仪器有限公司);AFS29130双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);工作电极(自制铂电极,d=3mm)、参比电极(Ag/AgCl电极,CHInstruments,Inc)和辅助电极(铂丝)。2+2+2+2+2+3+2+2+Pb、Cd、Zn、Mg、Ca、Fe、Mn、Cu标准储备液(1g/L),Bi(NO3)3·5H2O(天津市光复精细化工研究所);011mol/LHAc2NaAc缓冲溶液;HNO3、HClO4(优级纯);H2SO4、KBH4
6、、SDS、CTMAB等(分析纯);实验用水为二次蒸馏水。212实验方法21211铂电极预处理用Al2O3(1μm)悬浊液在抛光布上抛光铂电极,用二次蒸馏水超声清洗,然后2007207216收稿;2007209211接受本文系黑龙江省科技攻关项目基金资助项目(No.GB05C101202)3E2mail:duxiaoyanha@1631com178分析化学第36卷将电极放在1mol/LH2SO4中进行循环伏安扫描(-012～+115Vvs.Ag/AgCl),直至出现氢和氧各自[15]的吸附和氧化峰,证明电极表面达到清洁活化的程度。-43+21212预镀铋膜在1mol
7、/LKNO3+1%HNO3+5×10mol/LBi沉积液中,选择铋的沉积电位-013V,沉积时间为240s,搅拌,电极表面沉积一层黑色均匀的铋膜。21213差分脉冲溶出伏安法测定铋膜电极作为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝为辅助电2+2+极,组成三电极系统。置于10mL含一定浓度Pb、Cd的011mol/LHAc2NaAc缓冲溶液(pH510)中,在-110V搅拌富集180s,静止10s后,进行差分脉冲伏安扫描(-019～-013V),测定Pb、Cd的[16]溶出峰电流。将电位于-013V保持30s,使铋膜电极得到活化,可使用同一电极进行多次测定。3结
8、果与讨论3
