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1、第卷无锡轻工业学院学报。第期表面活性剂增敏差分脉冲阳极溶出伏安法测定食品中痕量铅周心怡刘杰张添食品科学与工程系,摘要在和适量十六烷基三甲基澳化按介质中采用,差玻碳汞膜电机作为工作电极分脉冲阳机溶出伏安法测定金属的增敏效果可达倍左右,,其溶出峰为一线性范围为,。一其准确度和回收率分别在二铸一和铸一铸之间关键词阳极溶出伏安法玻碳电极表面活性剂增敏作用‘前言前文川已报道了用表面活性剂增敏差分脉冲阳极溶出伏安法成功地测定了食品中的痕,,,量随后我们又对食品中痕量的测定也作了研究发现在一定实验条件下玻碳汞膜电极作为工作电
2、极,季胺盐表面活性物质也能对。级浓度的溶出峰增敏倍左右,并在到昭级浓度范围内有良好线性关系。用该法测定了一些食品中的痕,、,。量操作简便快速避免了比色分析中使用有毒掩蔽剂所带来的污染准确度较,毛一,回收率在一,好变异系数在铸范围内铸范围内说明该法可为测定食品中痕量的有效手段。卜仪器和试剂仪器一型脉冲极谱仅复旦大学科教仪器厂。一,。一型电子交流稳压器苏州东风电器厂、,一一。型歹函数记录仪上海大华仪表厂三电极体系工作电极玻碳电极对电极铂片电极参比电极才电极。一收稿日期。无锡轻工业学院学报第卷第期电极的,处理工作电极
3、将电极的玻碳端面用在鹿皮上抛光呈镜面光洁度一。,。,然后浸泡在溶液中最后用高纯水洗净晾干每次测定完毕后均反向清洗‘。厂,以保证电极的重现性参比电极的内参比液为,需要经常更新。一一。型酸度计上海雷磁分析仪器厂、,。氮气经过分子筛硅胶净化流量由转子流量计控制试剂标准溶,,液精密称取光谱纯溶于中转移到,以,,,,容量瓶中水定容至刻度摇匀贮于聚乙烯瓶中此溶液浓度为作贮备。,。液备用使用前用铸逐级稀释到需要的浓度分析纯。分析纯。。‘分析纯分析纯。分析纯。本实验除特殊说,。明外溶液皆由高纯水配制所有玻璃器皿均放入中,。浸泡
4、过夜用高纯水冲洗干净实验装置和操作步骤实验装置见图氧气瓶卜州稳压阀转子流虽计通气管工作电极输出主机对极输出电积对参一一参比电极输出图实验装置,“十。配制由一定浓度的支持电解质离子和组成的电解液取电解液,,“”,于电解杯中通氮除氧将开关打向电积此时工作电极和对极与极谱仪主体接通即开始‘,,,电解富集在一定预置电位下通氮电积一定时间后停止通氮然后以一定扫描速度开,。“”,,始反向扫描记录其溶出峰电位和峰高最后将开关打向清洗清洗后即可重复实周心怡等表面活性剂增敏差分脉冲阳极溶出伏安法测定食品中痕量铅验。溶出峰形如图溶
5、出峰电位为一〕加入,后溶出峰电位略负移约一一一一卜一一图铅溶出峰形图,,一一,士·①无存在②轴犷轴实验条件的选择,电解富积条件·的选择,,而预置富积电位的选择由图可见其溶出峰电位为一必须比溶出峰电位更。,,,负在其它条件不变情况下改变预置富积电位测得溶出峰高与富积电位的关系如图,,,,。可见预置富积电位负值越大的溶出峰越高而且到一以后变化趋缓故选用一为预置富积电位。电积时间与溶出峰高关系如图,、,,由图可见随电积时间增加的溶出峰逐渐增高而超过后增高趋势变平,,则测定准确性,缓电积时间过短和重现性较差电积时间过长
6、则浪费时间而对灵敏度贡献,不大故电积时间选取,,。,,电解前应先通氮除氧再持续通氮电解没有出现明显的氧波干扰电解时,。,,通氮还能起到搅拌溶液的作用打破浓差扩散层随氮气流量增大搅拌速度增大的溶·,,,出峰也增高当氮气流大于后峰高增大渐趋平缓同时考虑到使用表面活性剂后会产生气泡,若流量,从而过大会导致气泡大量溢出而改变电解杯中电解液的体积改变其浓度。故氮气流量选用为宜。无锡轻工业学院学报第卷第期,,。在通氮电解和扫描溶出之间有的静止阶段这时停止通氮,。。您姐者︶︵髻喧者一一一一一一预置富积电位‘图预置富积电位的选
7、择图电积时间的选择,一,,一“,一氮气流量与溶出峰高关系如图极谱条件的选择采用差分脉冲工作方式脉冲振幅脉冲周期帷者班︵一日电流灵敏度衰减增益补偿粗调。扫描速度一函数记录仪轴轴流见支持电解质的选择,根据电解杯体积选取为电解液体积。图氮气流蚤选择,一一一’玻碳电极在含有离子,,。一的电解液中采用同位涂汞技术应用良好,。。经过比较应用溶液作为支持电解质较好对支持电解质的空白试验,铅离子未检出。电解液和温度对峰高的影响,分别调节浓度电解液的进行测定峰高随溶液的变化而变如图所周心怡等表面活性剂增敏差分脉冲阳极溶出伏安法测
8、定食品中痕量铅尔。,、,由图可见当电解液有无表面活性剂存在时在一范围内溶出峰高均较大。,,,无存在时在一℃温度范围内对峰影响不大而有存在时温,,度升高峰略有增加如图匕︺八︵日︺︹姐绷班︶心匆℃图电解液对峰高的影响图温度对峰高的影响无存在,一,存在,,由实验可,和温度均对溶出峰有影响,,」士见故应保持实验一致采用℃为工作条件。用量范围的选择及其增敏作用表面,活性剂的加入会对,法测定有增敏
