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《差示脉冲阳极溶出伏安法测定轻质石油产品中的微量铅》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、年现代商检科技第卷第期差示脉冲阳极溶出伏安法测定轻质石油产品中的微量铅王继敏辽宁商检局,至,,,石油及石油产品中微量铅的最高含量在进混匀浓度为将上述溶液用水稀,,。出口贸易合同中有严格的规定由于铅在油品中释至倍浓度为分析用水皆为优质去的含量很低,目前国内尚无快速准确的测定方离子水。。,、法在实际工作中大都采用美国标准二方法原理,本分析装置的方法该方法是将已知体积的试样与川是一种采用阳极溶出伏安法,测定电解质溶液中金属离子的痕量金属分析装一氯化碘的水溶液混合摇动经煮沸后有机铅化合物即转化为无机铅化合物,然后用亚硫酸钠分置。水
2、溶液中的金属离子在恒定时间内,在恒定,,,解多余的试剂加入缓冲溶液后铅作为双硫踪电势下电解沉积在电极表面上而加以富集然后,,,盐类被提取再用分光光度法测定由于该方法当扫描电势时沉积在电极表面的金属重新溶,,,,解重新生成金属离子金属溶解过程中流过电的操作手续繁琐易造成微量铅的损失而且在极的氧化电流,其样品的前处理过程中使用了剧毒物质氰化钾用微分脉冲技术测量并记录下来。,。作掩蔽剂因此建立新的石油产品中微量铅的金属离子的浓度由相应的波峰高度来决定因为。,快速准确方法是个重要的研究课题波峰的位置随金属离子而定所以通常用标准加。
3、,,入法鉴定即待测溶液用泵吸入测量池溶在其本文用碘正辛醇溶液处理试样分解铅,—,,,有机化合物用稀硝酸提取蒸发提取液以醋酸中的氧可在搅动下通入气加以除去金属离,子在预定时间内在预定电势下电解富集中工作盐溶液为支持电解质然后用差示脉冲阳极溶出,,伏安法测定铅该方法对石油产品中级的铅电极悬汞电极的表面上这时汞滴上进行阳极,。,,。进行测定取得满意结果试验表明该方法准反应产生还电流确,快速。一、仪一。······⋯⋯器与试剂一型痕量金属分析仪日产,分液漏斗在这个氧化过程中高于电解电势的金属离子被。。容量瓶,,还原低于电解电势的金
4、属离子不被还原蒸发皿当汞电极电势从低于汞沉积条件的电解电,一势扫描到正电势时富集在汞电极表面上的金属碘一正辛醇溶液碘高纯溶于。,,正辛醇优级纯中在其相应的氧化电势下被氧化如方程所示。,硝酸优级纯金属重新被溶解生成金属离子进入溶液,的醋酸盐溶液特纯试剂,,。一······」⋯⋯级无水醋酸钠溶于水加冰醋酸用水稀释至。,铅标准溶液准确称取特纯试剂级每一种金属的氧化电流汇成一峰电流用微分脉,,冲技术在只有很小噪声被记录条件下加以分离硝酸铅溶于水加入的用水稀释一一年现代商检科技第卷第期根据·的理论,峰电流与电极上表最佳仪器参数,的金
5、属离子浓度成正比如方程所示匀··················。二合⋯⋯议去氧时间秒式中,为电极表面,电解时间秒积〔〕扩散系数,秒汞中金属的浓度〔〕灵敏度微安由于峰电流即波峰高度与相应金属离子浓度成,正比所以波峰高度被用作测定金属浓度的基表最佳仪器参数,,础波峰高度随溶液扩散系数而定可用标准加电解电势脉冲高度·周期扫描速度扫描终点电势入法进行测定。三、样品的预处理一,样品的预处理是本方法的关键之一只有使、待测铅元素完全转化成测定形式,才能五定性分析充分发挥,分析仪器灵敏度高、测定速度快的优点并保证测为确认所出现的波峰中哪
6、个是铅的波峰需,定结果的准确性。要对波峰时行定性鉴定其方法如下对石油及石油产品的预处理,通常都采用燃定好测量条件、、,,「’把取样管插入处理好的样品溶液中清洗烧灰化湿法氧化及萃取等方法这些方法容,。,测量间数次然后对此试液进行测定并记录之易造成环境污染且待测组分的挥发损失难以避、免。本文在反复试验反复比较的基础上,选择碘用川注射器通过测量间的注入口注入,正辛醇溶液处理试样,分解铅有机化合物铅标准溶液由注入数量推算出下列数据可作为—一种判断指示。如往测量间注入一浓度为油品中的铅通常都不足以游离的离子状态而存,在的。的铅标准溶
7、液则由标准溶液增加的铅浓度为本方法首先取油品于分液漏斗中,加,,、,。入碘正辛醇溶液剧烈摇动然后测量加入标准溶液后的试样并记录—,,,、加入稀硝酸摇动静置分层将判断比单纯试液波峰更高的波峰是加入,。下层溶液放入蒸发皿中分液漏斗用去离子水洗标准溶液后增加的金属浓度所导致的,,,、涤次每次用水左右摇动分液漏斗使漏六定量分析,,斗中的溶液静置分层将下层溶液放到蒸发皿定量采用标准加入法测量结果包括试样本中。注意每次洗涤用水不可太多,否则蒸发皿盛身所含的铅浓度以及分析过程中污染所产生的,。,装不下造成待测组分的损失将蒸发皿置于沙空白
8、试验的铅浓度故试样本身结果与空白试验,,,浴中使皿中溶液蒸发至近干再用结果之差即一厘米就相当于试样本身的真的醋酸盐溶液溶解、洗涤蒸发皿中的少许残余实峰高。试样加标准包括试样的铅浓度以及从标,,,物并将其全部转移至的容量瓶中用醋酸准溶液得到的已知铅浓度故峰高一厘米相盐溶液稀释至刻度、混匀。将此处理好的样品
