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1、Vol.20高等学校化学学报No.11999年1月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES28～31微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子田媛宋文波姜艳霞刘颖陈旭许宏鼎(吉林大学化学系,长春,130023)--摘要基于I能被氧化生成IO3的特性,以铂球电极为工作电极,研究了微分脉冲阳极溶出伏-安法(DPAS)测定碘离子.由于产物IO3在电极上有吸附,因而在+113V电清洗120s.在pH=-7-4的011mol/LKH2PO42K2HPO4缓冲溶液底液中,能检测出5100×10mol/L的I,在5100×-7-5-101150×10
2、mol/L范围内I的浓度与峰电流有良好的线性关系.该方法用于海带、食用碘盐中碘的测定,取得了较好的结果.关键词微分脉冲溶出伏安法,碘,海带,食用碘盐分类号O657.1传统测定碘的方法存在着操作过程复杂,样品在处理过程中易挥发等缺点,而离子选择性电极测碘,又受到干扰离子的影响.阴极溶出伏安法测定痕量碘已有不少报道,大多采用[1,2][3][4]悬汞电极或汞膜电极,也有银电极.本文用微分脉冲阳极溶出伏安技术,以铂球电-极为工作电极,研究了酸性介质中I的响应.此法只需在溶液中进行,避免了汞的污染,具有操作简便、响应迅速、稳定性好、灵敏度高和抗干扰性强等特点.1实验
3、部分1.1仪器与试剂PAR384多功能极谱仪(美国EG&G公司);7921型伏安分析仪(济南无线电四厂);PAR173Potentiostat/Galvanostat(美国EG&G公司);3086型记录仪(日本).-3-4-碘化钾(KI)配成1100×10和1100×10mol/L的标准I溶液,磷酸一氢钾(K2HPO4)和磷酸二氢钾(KH2PO4)配成011mol/LpH=4的缓冲溶液,所用试剂均为分析纯,实验用水为二次亚沸水.1.2电极系统取5mLpH=4的011mol/LKH2PO42K2HPO4缓冲溶液于电解池中,采用直径1mm的铂球电极(自制)为工作
4、电极[使用前将其浸入1∶1(体积比)的HNO3溶液中浸泡20min,取出后用二次水超声清洗,烘干,再用火烧红几次],Ag/AgCl电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,组成三电极系统,在+113V处停留120s,然后在0～+113V电位范围内进行DPAS单扫,记录+0193V处的电流.2结果与讨论2.1DPAS方法的选择取一定浓度的KI溶液,在384极谱仪上做常规脉冲(NPP)曲线,所得到的KI的NPP波收稿日期:1998206224.联系人:许宏鼎.第一作者:田媛,女,27岁,硕士,助教.No.1田媛等:微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子29呈峰形,说明被测物
5、质在电极上有吸附,即KI在+0193V处出现的峰是吸附波.用浓度为-65100×10mol/L的KI溶液在0V处富集不同的时间,从所得的溶出峰电流可看出富集30s时即达到吸附平衡.为消除工作电极表面上的吸附物,采用DPAS法,在每次电位扫描前于+113V恒电位停留120s,以清洗工作电极,然后再在指定电位范围内进行单扫,效果很好.图1为1100×-510mol/LKI溶液的DPAS曲线.由图1可见,KI的DPAS曲线上出现两个峰,第一个峰的峰电位EP=+0137V,第二个峰的峰电位EP=+0193V.其中+0193V处比+0137Va1a2处的峰电流大得多,
6、因此下面就以此峰峰电流的大小对KI进行定量分析.Fig.1Differentialpulseanodicstrippingvoltammo2Fig.2CyclicvoltammogramofKIsolution-4gramc(KI)=1100×10mol/L.011mol/LKH2PO42-51100×10mol/LKIsolution;011mol/LK2HPO4buffersolution:a.pH=3;b.pH=4;KH2PO42K2HPO4buffersolution(pH=4);scanc.pH=5;scanrate:100mV/s.rate:10
7、mV/s.2.2底液pH值的选择用H3PO4调节K2HPO4溶液的pH值,以此为底液,配制KI试液.在0～+113V电位-4范围内进行循环电位扫描.图2为1100×10mol/LKI在不同pH值的011mol/LKH2PO42K2HPO4底液中的循环伏安图.由图2可见,+0193V处峰的峰电流随pH值增大而减小,峰电位随pH值的减小而向正向移动,在pH值过小时,此峰受到底液的干扰.因此,选择pH=4的011mol/LKH2PO42K2HPO4缓冲溶液为底液.2.3工作曲线与重现性-在选定的实验条件下,I的微分脉冲阳极溶出峰电位为+0193V,峰电流与其浓度在
8、-7-55100×101150×10mol/L范围内
