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1、贵州科学年第卷第期如万心己刀巴了卯‘均了为盗蕊微分脉冲阳极溶出伏安法测定铝土矿中稼牟兰张长庚贵州大学化学系,贵阳摘要在的盐酸介质中,。用徽分脉冲,一与邻苯二酚形成络合物阳极溶出伏安法侧定在。一伏特对人岁求电极出现阳极溶出峰在伏特下电解富集秒用徽分脉冲溶出伏安法测定了铝土矿中微,稼。检侧限达创。测定了铝土矿标准试样,结果表明方法具有较好的准确度。关健词稼邻苯二酚铝土矿徽分脉冲阳极溶出状安法,,」曰刀团拓切引醉”压争酬吻切血卿倒如。名胡卜悦。拍〕朴汀洲场比运以孙阎加件。知以、戈一尸娜时记川咖尽一地多如一山七
2、,廿翻山翁石哪曲印眺石。详赶讯饭胡团印仆团即川允山允期爪访皿朋对。叮山灯,”甲取’,己山触戏山加川伙嗽曰佩创侧川‘巨石让以任阮印记即比铝土矿中常伴生有稼,含量为一,是提炼稼的主要矿物之一。由于镶盐易水解,用伏安法或极谱法测定时多在酸性支持电解质中进行。在低浓度时受氢波的干扰较。,,大稼能与某些含氧基团的有机物形成配合物这些配合物在汞电极上大都有吸附性能可提高分析方法的灵敏度。利用这一性质,一些研究者用极谱法和溶出伏安法测定了微量一。,的稼,本文研究了在的盐酸及邻苯二酚底液中用微分脉冲溶出伏安法测定铝土矿
3、中的稼。在所选择的最佳条件下检出限可达创园,对标准样品的测定数据表明,方法具有较好的灵敏度和准确度。一仪器与主要试剂一电化学分析系统美国生物分析系统公司本文一一收到贵州手车学一年第期一电解池工作台。电解池为三电极系统,工作电极悬汞电极对极铂电极参比电极银。一氯化银电极数字酸度计比利时。嫁标准溶液称取克。光谱纯氧化稼用比在水浴上加热溶解后转移至创容量瓶中用讥依次稀释配成、的工作溶。图稼一邻苯二酚徽分脉冲溶出曲线液一测定条件富集电位巧富集时间袱。电压扫描速度加,脉冲振的邻苯二酚水溶液幅恻脉冲宽。”度脉冲周期
4、的三氯化钦溶液用采样宽度比配制体积比苯乙酸乙酷溶液。实验所用试剂均为分析纯,试剂配制均用石英亚沸二次蒸馏水。二条件选择试验实验发现,在邻苯二酚存在下,稼有良好的溶出峰。其微分脉冲溶出伏安图如图所示。峰电位为一伏特。对峰电流的影响。吸取】稼标准溶液于烧,加入,杯中巧邻苯二酚及适量蒸馏水。在酸度计上用比溶液调节溶液值,配制为一的系列溶液,转移到容量瓶中稀释至。溶液颜色随值的增大由浅黄色逐渐变为茶色。在沁叭上述实验条件下测定溶出峰电流。值对溶出峰电流的影响如图。结果表明与峰电流的关系为峰形曲线。在为时。图对峰
5、电流的关系有极值实验选在溶液值为左右时测实验条件同图定,有较高的灵敏度。牟兰张长庚徽分脉冲阳极溶出伏安法测定铝土矿中稼邻苯二酚用量对峰电流的影响,分别吸收、、、、、、、、、邻苯二酚布不,,,烧杯中分别加入铭稼标准溶液回调溶液值为左右转入容量,。,,】测定溶液峰电流结果如图实验表明回以前峰电流随用量增加而,,,。回以后由于形成多元配合物峰电流减小最后出现平台实验选择较稳定的,。。匕合物体系邻苯二酚加入量选用血富集时间对峰电流的影响在富集时间为一秒范围内测定了电解富集时间与溶出锋电流的关系。结果表明在富集秒
6、以前峰电流随富集时间增大呈线性关系上升,与溶出伏安法峰电流理论一致。富集时间增至秒后直线出现弯曲。实验选择富集时间为秒。富集电位对峰电流的影响,刀一幼在一伏特区间进行了富集电吃,位对溶出峰电流的影响试验。溶液组成为稼园,邻苯二酚,左右。图邻苯二助的用与峰电流的关系曲线一实验表明富集电位在伏特以后峰电流实验条件同图稼浓度留变化较小,电位更负时,氢析出较快。实验选择一伏特为富集电位。共存元素的影响由于矿样经碱熔水提取,再经萃取分离。实验表明在矿样中一般存在的共存元素如铁、钙、钡、铜、钻、镍、铅、铬、铝、福、
7、锌、锡等对惊与邻苯二酚和配合物峰电流无干扰,与文献中报图锌标准曲线道的其它方法的贵州科学年第期干扰影响结果相似。三标准曲线的制作、、、、、、、、分别用锌标准溶液配制名回稼系列标准榕液,分别加入回的邻苯二酚溶液,在酸度计上用比调溶液,定量转移至。一,,测定值为伽溶量瓶中在伏特下电解富集秒静止秒溶出峰电流。溶出峰电流与稼浓度的关系如图。表明在实验浓度范围内溶出峰电流与浓度有良好的线性关系。四测定结果。矿样用常规方法处理’称,表’样取克矿样于银增锅中用数滴品测定结果乙醇湿润,加入克氢氧化钠,。二放入马弗炉中于
8、℃下熔融样品标准含稼纬本法测定结果,。巧一分钟后取出稍冷用铝土矿管理样编号肠热水将熔块榕解并转入烧铝土矿管理样编号住“杯中,加血浓盐酸,在水浴鱼垫些逐塑丝兰二竺一一一卫鲤生一些坚竺一一一中蒸发以至干。冷却后加入—。比巧创,在电热板上加热至近沸,充分搅拌,放置两小时以上。用几将其转移至回分液漏斗中,滴加三氯化钦溶液至淡紫色。加苯一乙酸乙酷萃取,弃去水相,用。比相及器壁。依次用巧、、耐水反萃取,将反萃洗有机取液并入烧杯中,加邻苯二酚,在酸度计上
