基于乙炔黑_壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

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1、冶金分析，２０１１，３１（１２）：２９－３４ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１１，３１（１２）：２９－３４文章编号：１０００－７５７１（２０１１）１２－００２９－０６基于乙炔黑／壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅王亚珍（江汉大学化学与环境工程学院，湖北武汉４３００５６）摘要：利用阳极溶出伏安法详细研究了Ｐｂ２＋在乙炔黑／壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为，并对各种实验条件如支持电解质、溶液ｐＨ值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极，Ｐｂ２＋离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应，Ｐ

2、ｂ２＋在ｐＨ５．６的ＢＲ缓冲溶液中，在峰电位－０．５１Ｖ处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为－１．２０Ｖ，富集时间为３００ｓ时，Ｐｂ２＋的溶出峰电流与其浓度在２×１０－９－７－６～２×１０ｍｏｌ／Ｌ间和１×１０～５×－５－１０１０ｍｏｌ／Ｌ间呈良好的线性关系，检出限可达１×１０ｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力，将用该修饰电极应用于实际水样中Ｐｂ２＋的加标测定，结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。关键词：乙炔黑；壳聚糖；铅；化学修饰电极；阳极溶出伏安法中图分类号：Ｏ６５７．１

3、文献标识码：Ａ在人类工业化进程中，铅、镉等重金属离子发一系列新异的物理化学特性和优越于传统材料的［９－１１］挥了重要作用，但它们最终又转化成阳离子排放特殊性能。乙炔黑，一种无定形碳纳米材料，到自然界。实践证明，这些重金属离子可以通过粒径约在５０ｎｍ左右，质轻、导电性好、比表面食物链在生物组织里富积，对人和自然界造成巨大，但它同碳纳米管一样，几乎不溶于所有溶剂。［１］大危害。因此有效地检测这些重金属离子对于壳聚糖是甲壳质的脱乙酰化产物，具有良好成膜环境化学、医学等具有重要的现实意义。性能和吸附性能。壳聚糖是乙炔黑较好的分散试［

4、１２］目前对于铅离子的检测主要有原子光谱法、剂的发现在前期已报道。本研究基于乙炔黑／［２］电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法等。壳聚糖膜修饰电极，详细研究了铅离子在该电极前两种方法具有灵敏度高、选择性好等诸多优点，上的溶出伏安行为，对实验条件进行了优化，并应但仪器设备相对昂贵，且操作繁琐，不适合于现场用于实际水样中铅离子的加标回收率测定。分析。后者具有较高的精密度、仪器简单、方法快１实验部分速可靠、适用范围广等，但灵敏度不够高。电化学方法不仅能够很好的满足上述要求，而且便于现１．１主要仪器与试剂场、实时分析。近年来，有关

5、基于化学修饰电极的ＣＨＩ６６０Ｂ电化学工作站（上海辰华仪器公［３－８］电化学分析方法检测铅离子的报道日益增多。司）。三电极系统：乙炔黑／壳聚糖薄膜修饰玻碳碳纳米材料是近几年发展起来的一种新兴功电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极能材料，由于微粒尺寸小（１～１００ｎｍ），因而具有（ＳＣＥ），铂丝为辅助电极。扫描电子图像（ＳＥＭ）收稿日期：２０１１－０３－０２基金项目：江汉大学博士启动资金资助（Ｎｏ．２００６０３５）作者简介：王亚珍（１９７３－），女，副教授，博士，主要研究方向为环境电化学及生物电化学传感；Ｔｅｌ：０２７－８４

6、２２６８０６，Ｅ－ｍａｉｌ：ｙａｚｈｅｎｗａｎｇ＠１６３．ｃｏｍ—２９—ＷＡＮＧＹａ－ｚｈｅｎ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄ?ｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｂｙａｎｏｄｉｃｓｔｒｉｐｐｉｎｇｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙｂａｓｅｄｏｎａｃｅｔｙｌｅｎｅｂｌａｃｋ／ｃｈｉｔｏｓａｎｆｉｌｍｍｏｄｉｆｉｅｄｅｌｅｃｔｒｏｄｅ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１１，３１（１２）：２９－３４由ＪＳＭ－５６１０ＬＶ扫描电镜（日本电子株式会社）１．３实验方法给出。取１０．００ｍＬｐＨ５．６的ＢＲ缓冲液加入电解乙炔黑由武汉大

7、学化学与分子科学学院提池，再加入已知量的Ｐｂ２＋标准溶液，在－１．２０Ｖ供。壳聚糖（分子量２０Ｋｄａ，脱乙酰度９２％，购自搅拌富集一定的时间后，静止３００ｓ，记录从青岛海汇生物工程有限公司），Ｐｂ２＋储备溶液：－１．０Ｖ到０．０Ｖ的溶出伏安曲线。每次测定０．０２ｍｏｌ／Ｌ，由硝酸铅（上海国药集团，分析纯）准后，将修饰电极置于底液中（０．１ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．６确配制而成，使用时稀释至所需浓度。实验用缓冲的ＢＲ缓冲溶液），在－１．０Ｖ到０．２０Ｖ之间以溶液为ＢＲ缓冲溶液（１／２５ｍｏｌ／Ｌ混酸，０．２ｍｏｌ／Ｌ１００ｍＶ／ｓ扫

8、速循环扫描１０次即可除去残留在电极ＮａＯＨ），实验用水为二次蒸馏水。实验在室温下表面的铅，恢复电极活性，从而用于连续测定。三角进行。湖水样中Ｐｂ２＋的加标回收测定方法同水溶液。［１０］１．２乙炔黑／壳聚糖膜修饰电极的制备２结果与讨论准确称取１０ｍｇ壳聚糖加入到１０ｍＬ０．０２ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ