nafion化学修饰电极富集和阳极溶出伏安法测定废水中铜

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1、年第期分析仪器化学修饰电极富集和阳极溶出伏安法测定废水中铜、华秀张志强,,。上海市环境保护科学研究院上海。金利通华东师,上海,。。。范大学化学系纤进行离子交换的性能,研究摘要利用膜与试样中的了修饰电极富集和阳极溶出伏安法测定废水中铜的方法,结果表明,方法检测限为,线性。一测量范围为,精密度以相对标准偏差表示在之间。关键词化学修饰电极铜阳极溶出伏安法电极修饰材料。作成修饰电极的薄膜吸引阳离、日‘一前子后,即使有大量支持电介质存在也不易脱落。曰修饰膜是一种一聚合物,具有磺酸,,。基于化学修饰电极具有分

2、离富集作用我钠的结构在水中能发生离解由于试液中们研究’了用化学修饰电极对废水中铜与亲合力强于与的亲。的富集采样和用阳极溶出伏安法对铜的测定,,合力所以修饰电极在试液中会发,。将化学修饰电极用于富集采样目前还未见文生离子交换利用离子交换作用达到富集铜的。,。,献报导该法不仅可消除汞污染而且还减少的勺离子交换富集后用阳极溶出伏安法进、,。了采样运输和保存过程中可能引入的误差提行测定高了测定的精密度和准确度。本法检测限为仪器,,,,一,线性测量范围为压超声波清洗器红外灯溶出伏安仪样品的精密度以相对标准偏

3、差表示在一记录仪。,,,之间与原子吸收光谱法相对照相对电解池为三电极体系修饰的玻碳,,,误差在一之间能满足环境分析的电极为工作电极片为辅助电极饱和甘汞。。要求电极为参比电极试荆、、、二实验硝酸溶液无水乙醇氧化钵氮、,气盐酸溶液压标准储备液。,原理十凡标准工作液用标准储备液稀聚合物是一种热性能和化学性能稳释配制,浓度分别为、、、、,,,、、、、、。定的物质阻抗小水中溶解度小是良好的亚©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.All

4、rightsreserved.http://www.cnki.net分分砂析「仪器年第期,。。,,沸蒸馏水用亚沸蒸馏器蒸出作阳极溶出伏安测定实验表明修饰量小时修饰电极的制备峰高随修饰量,,的增加而增加说明修饰量增加一干,玻碳电极衫在有氧化钵抛光粉的鹿皮上交换的也增加但达到一定修饰量,、、,。抛光成镜面然后依次在硝酸溶液无水乙醇拼后出现平台故本实验选取拌作亚沸蒸馏水中超声波清洗。洗净的电极用去离为修饰量。,,子水冲洗倒置于电极架上并在红外灯下烘富集时间干,用微量进样器吸人一定量的甲醇溶在,浓度为压的

5、试液中,按实,,,。液均匀地涂布于玻碳电极镜面上并用红外验步骤依次富集不同时间作溶出曲线结,,灯烘十,备用。果表明峰高随富集时间的增加而增加在,。富集采样一时增加缓慢故实验选取将制备好的电极按测定条件进行阳极溶出底液、,,分别加伏安测定如不出现溶出峰则可用于富集采人浓度为压的、、、、、。,一‘‘‘样将合格的修饰电极浸人待测液中经一定、、、、,,。一,时间取出电极用亚沸水冲洗干净,,将富集好,作底液浓度固定为按照实验的电极套上电极帽切勿碰撞表面。,装人盒中待测定。步骤进行阳极溶出测定实验结果表明在,

6、,。校准曲线介质中的溶出峰灵敏度高且峰形好本。’一实将制备好的电极浸人一定浓度的标验选用作为介质,,准工作溶液中经过一定时间取出介质浓度,,。一,,电极用水冲洗干净然后放人电解池池中浓度固定为按实验步骤,为已通氮除氧,测定不同浓度作介质时溶出峰与浓的亚沸水加人。。介质底液在一电位下电度的关系··,,,,结果表明浓度在一积静止然后向正方向扫描溶出分,。别测定、、·、·、·、·、·、范围时的溶出峰灵敏度较高本实验选取。,介质浓度标准工作溶液的阳极溶出伏安为凡,测量峰高,绘制浓度,电积电位曲线一峰高校准

7、曲线或一“,用最小二乘法计算回归方程式。在浓度为。凡的情况下按实,一到,样品测定验步骤改变电积电位从测。,将已富集采样,得溶出峰高实验结果表明电积电位在一的电极放人电解池中已通,,,加一时得到的溶出峰稳定而且峰形较氮除氧的亚沸水中人。,一。的介质底液按绘制校准曲线的步骤进行高本实验选取,,,电积时间测定记录阳极溶出伏安曲线测得峰高在,十,校准曲线上查得或用回归方程式计算得到试样浓度固定为按照实验步,。中’十的浓度。骤用不同的电积时间进行实验测量结果表,,明电积后峰高不变因此本实验选择电积、。三结果

8、和讨论时间为干扰试验,、、,修饰且实验证明亡不干扰测定、、、、、,,倍的和倍的在浓度为的溶液中依次、、、、,,十。用修饰量按实验步骤也不干扰测定©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net年第期分析仪器方法检测限、定,检测下限、线性范围实际样品测定,根据国际标准和国家标准规定的定义校对两个工厂的排放废水进行了采样和测,,,。准曲线的直线部分为

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