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《nafion化学修饰电极富集和阳极溶出伏安法测定废水中铅》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第吕卷第期化学传感器吕,声奋吕年月性争化学修饰电极富集和阳极溶出伏安法测定废水中铅华秀张志强上海市环境科学研究院上海金利通华东师范大学化学系上海。。。、摘要研究了从厂,修饰电极富集和阳极溶出伏安法测定废水中铅的方法实验结果表明方法检测限为侣川线性测卜范围为。一几如飞门·方法重复性相对标准偏差为一铭少·再现性相对标。。。、准偏差为。对实际样品测定的精密度以对标准偏差表示为一乡回收率为、关键词对化学修饰电极铅阳极溶出伏安法一、前言铅锌矿、铅蓄电池厂、颜料和涂料厂等排出的废水中含有铅及其化合物,通过铅管的自,,。来水能溶解一部
2、分铅当饮用水中铅浓度达。一时可引起慢性铅中毒我国,。生活饮用水卫生标准规定饮用水中铅的浓度不得超过。我国和上海市工业废水排放标准规定,工业废水中铅最高容许排放浓度为刀,。铅的测定方法有原子吸收光谱法,等离子体发射光谱法,阳极溶出伏安法,分光光度法等,一般都先将样品消解,然后测定。本文利用膜与试样中的犷进行离子交换的性能,用修饰电极富集采集废水中铅,将铅富集在电极表面然后用阳极溶出伏安法测定,获得满意的结果实验结果表明,在本实验选定,的富集和测定条件下方法检测限,,为。线胜测量范围为。一重复性相对标准偏差为一再现。,性相对
3、标准偏差为。一对实际样品测定的精密度以相对标准偏差表示为一扮回收率为一。结果能满足环境分析的要求。二、实验、原理修饰膜是一种,在水中发生离解,由于溶液中一聚合物并具有磺酸钠的结构,一十。“弓与的亲合力强于与的亲合力所以修饰电极在试液中发生如下离子交换反应艺一、厂一,。十,因此,利用其离子交换作用达到富集的目的。富集采样后的电极一作为工作电极,进行阳极溶出伏安法测定。’化竿下专感器吕卷、仪器超声波清洗器,红外灯,一溶出伏安仪,一记录仪。电解池为三电极体系修饰的玻碳电极为工作电极,片为对,电极饱和甘汞电极为参比电极。、试剂,
4、,,,,子,艺飞修饰齐硝酸溶液无水乙醇氧化钵氮气盐酸溶液标,,。、准储备液抖标准工作液用抖标准储备液稀释配制而成浓度分别为、、、,。。。塔亚沸蒸馏水用亚沸蒸馏器蒸出、修饰电极的制备玻碳电极中一在有氧化钵抛光粉的鹿皮上抛光成镜面,然后依次在硝酸溶液、无水、。,,乙醇亚沸蒸馏水中超声波清洗洗净的电极用去离子水冲洗倒置于电极架上并在红外灯下烘干。用微量进样器吸人一定量的甲醇溶液,均匀地涂布于玻碳电极镜面上,并用红外灯烘干,备用。、富集采样将制备好的电极按测定条件进行阳极溶出伏安测定,如不出现溶出峰,则可用于富集采。,,,。样将
5、合格的修饰电极浸入待测液中经一定时间取出电极用亚沸水冲洗干净将富集好的电极套上电极帽切勿碰撞表面,装人盒中待测定。、绘制校准曲线将艺,,制备好的电极浸人一定浓度的标准工作溶液中控制一定时间取出电极,用水冲洗干净,然后放人电解池中,池中盛有已通氮气除氧的亚沸水和。,,,的介质底液在一电位下电积秒静止秒然后向正方向扫描溶。、、、、,,出分别测定。。。。的标准工作溶液的溶出伏安曲线测量峰高。绘制浓度一峰高校准曲线或用最小二乘法计算回归方程式。、样品测定,才将富集采好样的电极放人盛有已通氮除氧的亚沸水和介质底液的电解池中,按绘制
6、校准曲线的步骤进行测定,记录阳极溶出伏安曲线,测得峰高,在校准曲线上查得或用回归方程式计算得到试样中纤的浓度。、三结果与讨论、。,修饰量的选择,、、、、、,在浓度为。的试液中依次用。。乃。浏修饰量按实验步骤作。。,,阳极溶出伏安测定其修饰量与溶出峰高的关系如图所示实验表明修饰量小时峰高随修饰量的增加而增加,但达一定修饰量后闪,增加缓慢,故本实验选取盯修饰量心。为拌、富集时间的选择在十浓拜的试液中,,,度为按实验步骤依次富集不同时间作溶出曲线图结果表明,峰高随富集时间增加而增加,在一时增加缓慢,所以既考虑有足够的〕期华秀等
7、祠化学修饰电极减集和阳极倍出伏女法测定废水中铅。占﹀︵已〕修饰量尸图修饰七与溶出峰高关系富集量但富集采样时间不宜过长,故实验选取。。二︵︶已勺欲、富集时间图富集时间与峰高的关系、底液的选择、、、、、’、、,浓度为一分别以的,、,’、〔’、、、作为测定底液,艺浓度固定在,按照实验步骤进行阳极溶出测定。实验结果表明,在介质中的溶出峰,灵敏度高峰形一也好,本实验选用介质作为测定底液。、介质的浓度选择浓度固定为。,按实验步骤,测定不同浓度作测定底液时,溶出峰与浓度的关系,结果见图。结果表明,浓度在一时,汁的溶出峰灵敏度较高。本实
8、验选取介质浓度为。、电积电位的选择一在浓度为。二的情况下,按实验步骤,改变电积电位从一一一,测。,得溶出峰高实验结果表明电积电位在一一一时所得到的溶出峰稳定且峰形较化‘字八器卷离忿︵已浓度图介质浓度与洛出峰高关系高,本实验选取一。、电积时间的选择,,。仔浓度固定为。时按照实验步骤在不同的电积时间进行实验结果见图一。图
