铋膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅

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1、关键词：血$尿；微分电位溶出；钮膜电极：铅文章编号:1006-6144(2006)03-0342-03锤膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅高云涛*,胥义能（云•南民族大学化学与生物技术学院，昆明650031）摘要:研究了镀钮膜电极替代镀汞膜电极痕量铅的微分电位溶出分析法（DPSA）e考察并优化了同位镀叙•膜测定铅的条件。结果表明•在HAc-NaAc（pH=4.4）介质中，铅可在披钮膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰；利用标准加入法对人尿及血中痕董铅进行了测定。本法避免了披汞膜电极对人体健康及环境

2、的危害。中图分类号：O657.1文献标识码：A1前言铅的潜在危害已口益引起人们的关注，故对人体生物材料如血、尿中的铅进行快速准确的监测具有重要的意义。冃前，生物材料中铅的测定方法有分光光度法，原子吸收法等方法。微分电位溶岀法（DP-SA）E2］对铅等直金属测定的灵敏度仅次于放射化学和中子活化法•且方法快速、简便、结果可靠;尿样、血样也可不经消化直接测定。宜接测定血铅、尿铅的方法已列为卫生部行业标准方法!3-41o但铅的微分电位溶出法需使用镀汞膜电极。近年来在文献中也有钮膜电极伏安分析法4应的报道。在

3、试验中发现•铅在钮膜电极上可得到灵敏的微分电位溶出峰•据此，建立了同位镀钮铅微分电位溶岀法。该法用于血铅及尿铅的分析，结果表明•方法不仅灵敏、准确、精密、操作简便，而且避免『传统镀汞膜电极使用带來的危害，是一种绿色的分析方法。2实验部分2.1主要仪器和试剂MP・2型溶出分析仪（山东电讯七厂），三电极系统:玻碳镀铉、膜电极为工作电极•饱和甘汞电极为参比电极，钳电极为对比电极.铅（11）标准溶液：10mg/L；Bi3+溶液：300mg/L（1.0mol/L硫酸介质）;HAc-NaAc缓冲溶液：0・2mo

4、l/L,PH分别为5.0及4.4。所用试剂均为优级纯•实验用水为亚沸蒸慚水。器皿使用前用5%HNS浸泡过夜•冲净、晾干。2.2实验方法取一定曲铅（II）标准溶液于25mL容虽瓶中•加入5.0mL0.2mol/（.HAc-NaAc缓冲溶液（pH4.4）,用微谥进样器加入1（）心300mg/I.B严溶液•稀释至刻度后，转移至25mL小烧杯中并装好三电极系统•设上限电位一0.90V・下限电位一0.30V•富集电位一1.10V•清洗电位0.30V•设置适当的静止时间、富集时间、清洗时间、灵敏度等，测量溶出曲

5、线仙/dE〜E）,记录-0.55V处溶出峰的峰高。2.3铅的测定2.31尿样中铅的测定用洁净的聚乙烯塑料瓶收集新鲜尿样约150mL,用浓盐酸酸化•使尿液屮盐酸的浓度为0.2mol/L,取1.0〜5・0mL尿样（视铅含童而定〉于25mL烧杯中，加人5.0mLpH为5.0的收稿日期：2005-10-20修回日期：2005-1021通讯联系人：岛*涛.男，副教授•研究方向为电分析化学和环境科学.0.2mol/LHA^NaAc缓冲溶液■用微量进样器加入10“300mg/LBP十溶液■以下按实验方法测定峰高•

6、用微最进样器往测试液中加入10"铅（［1）标准溶液，测定加标后的峰高•同时测定试剂空白峰高。用标准加入法计算尿中铅含量。2.3.2血样中铅的测定取50经抗凝的全血，加O.lmL浓盐酸酸化10min后•转移至10mb小烧杯屮，加入2.5mLpH为5・0的0.2mol/LHAc-NaAc中缓冲溶液，以下同尿铅测定的方法测定样品峰高、加标后的峰高及试剂空白峰高。用标准加入法计算血中铅含駅。3结果与讨论3.1影响因素及优化固定Ph?十的浓度为0.1mg/L,改变B円浓度,实验结果显示:随着浓度的增人，峰电流

7、也增大;Bi31浓度大于0.25mg/L时，峰电流达到最大且稳定。实验选择Bi”浓度为0.30mg/L。按文献了嵐配制的镀钮液（0・1mol/Lim）非常不稳定•原因在于B严强烈的水解作用,我们将B严溶液配制成1.0mol/L硫酸介质，使用高浓度Bi31溶液，用微量进样器取样可避免溶液酸度对测定的影响。处小祐和WNaAc缓冲溶液中•灵敏度较高•得到的溶出峰形较好。试验了溶液的pH值的影响。结果显；K,pH=4.0时的灵敏度最高■若pH>4・7或PH<4.0,则测定灵敏度明显下降°pH值较大及较小时梢

8、密度都较差，以pH值为4.6时的精密度呆好。英原因可能在pH较低时出在电极表面的析出破坏了钮膜;pH较高时Bi”则强烈水解。故实验选定的pH值为4.4。E/VFig,1CxwnparisonofthepotentiontiometriccurvesofPb21onbismuth-filmelectrode(a)andmecury-fllmclelectrode(b)3.2电位溶出峰图1为钮膜电极及汞膜电极电位溶出峰。在上述条件下•铅离子的峰电位为一0・55V,较汞膜电