药物分析 课件 （质量标准的制订）

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1、药品质量标准的制订药物分析第十五章药品质量标准的制订第一节概述一、制订药品质量标准的目的和意义二、药品质量标准的分类及其制订生产工艺安全性用药者生命安全技术水平影响决定设备条件药品质量必须统一药品质量标准贮运决定保存有效性健康二、药品质量标准的分类及其制订（一）国家药品标准《中华人民共和国药典》；药品标准国家药品生产和管理的法典药典委员会编纂出版国务院药品监督管理部门颁布收载品种要求：疗效确切，广泛采用，批量生产，质量水平较高，合理的质控手段版次：1953年（一册）1963年，1977年,1985年,1990年,1995年,2000年（二册）

2、，2005年（三册）。一部：中药材；中成药；天然药物提取纯品；油脂。二部：化学合成药（原料、制剂）；抗生素；生化药品；放射性药品；血清疫苗。（二）临床研究用药品质量标准新药研制单位制订，国家药品监督管理部门批准，临时性质量标准。药品管理法规定：已在研制的新药，在进行临床试验或试用之前应先得到国家药品监督管理部门的批准。使用范围和时间：仅在临床试验期间有效；仅供研制单位与临床试验单位使用。（三）暂行或试行药品标准临床试验一类~二类新药报试生产时制订的药品标准试用“暂行药品标准”执行两年，药品质量稳定正式生产“试行药品标准”执行两年，药品质量仍

3、然稳定卫生部(SFDA)批准部(局)颁标准中国药典四类、五类新药，“暂行药品标准”无（四）企业标准：药品生产企业自己制订并用于控制其药品质量的标准内部，非法定标准法定标准：药典，药品标准(SFDA)两种情况（1）检验方法尚不够成熟,但能达到某种程度的质量控制。（2）高于法定标准的要求增加检验项目；提高限度标准作用：对保护优质产品本身，严防假冒。国外较大的企业均有企业标准，对外保密。三、制订药品质量标准与起草说明的原则安全有效性先进性针对性（毒副反应，疗效）规定检测项目（1）本身允许情况下，尽可能（生产工艺、流通、（2）杂质采用较先进的方法与使

4、用各个环节，（降解产物、中间体）技术了解影响药品质量的因素）质量标准中很重要的例：TLCHPLC严；更严；稍宽就是有关物质检查。（内服）（注射用药（外用药）麻醉用药）四、研究及制订药品质量标准的基础（一）文献资料的查阅及整理（二）对有关研究资料的了解科研工作必须具备。五、药品质量标准制订工作的长期性临床前临床试生产生产必需研究资料:药效学；毒理学；临床研究资料；药品质量标准（取得生产文号必须）取得生产文号，存档备用。“终身”药品质量标准的制订是一项长期的，不断完善的研究工作。质量标准草案盐酸莫索尼定YansuanMo

5、suonidingMoxonidinumHydrochloridumC9H12ClN5OHClH2O296.16本品为4-氯-5-(2-咪唑啉-2-氨基)-6-甲氧基-2-甲基嘧啶盐酸盐。按无水物计算，含C9H12ClN5OHCl不得少于98.5%。【性状】本品为白色结晶性粉末，无臭。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚或氯仿中几乎不溶。【鉴别】(1)取本品1mg，加水2ml溶解后，加新制的5%亚硝基铁氰化钠溶液1ml，氢氧化钠试液2ml与碳酸氢钠1g，振摇后，溶液变为棕紫色。 (2)取本品适量，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0

6、.03mg的溶液，照紫外分光光度法测定(中国药典2000年版附录IVA)，在222nm与255nm的波长处有最大吸收。其吸收0.76与0.52。(3)本品的红外光吸收图谱与对照品的红外光图谱一致。 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版附录III)。【检查】酸度取本品0.10g，加水10ml，依法测定(中国药典2000年版附录VIH)，pH值应为4.0~5.0。溶液澄清度与颜色取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(中国药典2000年版附录VD)测定。色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基键合

7、硅胶为填料；量取水952ml，乙腈75ml，加入三乙胺1ml，用磷酸调节pH值至3.10.1为流动相；检测波长为254nm，理论塔板数，按盐酸莫索尼定色谱峰计算，应不低于1500。测定法：精密称取供试品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml含盐酸莫索尼定1.0mg的溶液为供试品溶液；精密称取盐酸莫索尼定供试品适量，加流动相溶解并稀释成每1ml含盐酸莫索尼定15g的溶液为对照溶液。取对照溶液20l，注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使盐酸莫索尼定峰为满量程的10％。再取供试品溶液20l，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份盐酸莫索尼定色谱峰保留时间的两倍

8、，供试品溶液如显示杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。水分取本品约