5-苯甲基-2-戊烯的合成及其环化反应的研究

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1、天津大学硕士学位论文5-苯甲基-2-戊烯的合成及其环化反应的研究姓名：汪雷铮申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉;郑嘉明20060201中文摘要5一苯甲基一2一戊烯(OTP)是用来合成2，6一萘二甲酸(2，6-NDCA)的一种中间体。2，6一NDCA是一种具有优异强度和热性能的高性能工程塑料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的原料。0TP可以通过邻二甲苯和1，3-丁二烯在液态钾钠低共熔物催化剂进行烯基化反应制得，然后以酸性分子筛为催化剂0TP在进行环化反应转化成为1，5-二甲基四氢化萘(1,5．DMT)。经过环化反应之后，l，5．DMT脱氢生成l。

2、5．二甲基萘(1，5．DMN)，在异构化生成2，6---甲基萘(2，6．DMN)，最后氧化成为2，6-NDCA。本研究通过烯基化反应合成OTP并对其进行环化反应合成1,5．DMT，同时对反应催化剂进行表征并对反应机理进行探讨。钾钠液态低共熔物很少被用做催化剂使用，利用超声波技术激活液态钾钠合金催化剂更是未见报道。本实验用超声波技术激活金属钾钠合金低共熔物催化剂，考察了催化剂预处理，反应温度，原料配比，催化剂用量以及加入助剂用量等因素对钾钠液态低共熔物催化剂上邻二甲苯与1，3-丁二烯合成0TP反应转化率的影响。以超声波预处理技术制备钾钠低共熔物催化剂能有效

3、提高催化性能。最佳反应条件：超声波激活参数：超声波频率30kHz，功率80W下激活三小时，反应温度为150oC，邻二甲苯与1，3-丁二烯原料配比5：1，原料与催化剂质量比400：1，可获得最好的催化活性(1，3-丁二烯转化率达到83．1fi％)。另外，当加入助剂四甲基乙二胺(TMEDA)的质量百分数为1％时，可以进一步促进烯基化反应(1，3-丁二烯转化率达到89．4％)。另外，通过对不同负载型分子筛催化剂的筛选，Pt／USY分子筛催化剂对OTP环化反应生成1。5．DMT具有良好的催化性能。Pt负载量对环化反应有明显影响，Pt负载量为1％，Cu负载量2％的

4、Pt／USY催化性能最好，反应温度为240。C，催化剂加入量1％时，OTP转化率达到84％，选择性达到90．04％。通过BET、XRD、XPS和IR毗啶吸附表征分析认为Pt／USY分子筛催化剂的催化性能与负载的Pt，Cu的存在状态以及催化剂表面的酸性、酸量密切相关。关键词：5-苯甲基一2一戊烯，NaK，邻二甲苯，丁二烯，烯基化，环化反应ABSTRACT5-o-tolyl-2·pentene(OTP)isausefulintermediateforsynthesizing2，6-naphthalenedicarboxylicacid(2，6-NDCA)，a

5、rawmaterialusedtomakepolyethylenenaphthalate(PEN)whichisahJ【ghperformanceengineeringplasticswithgoodthermalandmechanicalstability．OTP锄beobtainedfromo-xylenewi廿l1．3-butadienethroughside．chainaikenylationreactionoverliquildNaKeuteeticIIlixlm．ecatalyist．Then1,5·Dimethyltetralin(1，5·

6、DMT)isobtainedfromOTPthrouthcyclizationreactionoveracidiczeolitecatalyst．Aftercyclization,1,5一DMTundergoesdehydrogenationtoproducel，5-dimcthylnaphthalene(1，5一DMN)，isomerizationtoproduce2,6-DMN，andfinallyoxidationto2,6-NDCA．Inthisthesis，theprocessofside-chainalkenylationandeycliza

7、tionreactionhavebeenstudied．NaKeutecticmixtureisseldomused勰acatalyst．nottomentionthesenochemicaltreatmentofitinacatalyticsystem．Inthispaper,wereporttheeffectofultrasonicirradialionoftheN擞eutecticmixtIlrecatalystonside-chainalkenylationofo—xylenewith1,3-butadieneforthesynthesisofO

8、TP．Effectsofthepretreatmentofcatalysis，r