毕业论文--5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成研究

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1、1.1本科毕业论文(设计)5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成研究二级学院医药化工学院专业应用化学(精细化工方向)班级2014级(2)班学生姓名学号指导教师2018年4月诚信声明我声明,所呈交的毕业论文(设计)是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我查证,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文(设计)中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。我承诺,论文(设计)中的所有内容均真实、可信。毕业论文(设计)作者(签名):年月日5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合

2、成研究【摘要】目的:本论文以异戊烯醇为原料,经过氯化、二氯卡宾的插入反应两步反应来制备5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯,并对其合成工艺进行优化。方法及结果:第一步选择氯化亚砜为氯代试剂,吡啶为催化剂及缚酸剂,并通过控制单一变量法探讨反应物配比、催化剂用量及反应温度对产物收率的影响。结果表明最优条件为:以二氯甲烷为溶剂,1.3eq吡啶做催化剂及缚酸剂,1.2eqSOCl2为氯代试剂,在0-10℃滴加SOCl2。在此条件下,收率为75.3%。第二步反应选择DMF为溶剂,KOH为催化剂,使得氯仿发生α-消除形成二氯卡宾,进而发生插入反应生

3、成制备5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯,通过控制单一变量法探讨了反应物配比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响。结果表明最优条件为:以DMF为溶剂,5eqKOH为催化剂,1.2eq氯仿为反应物,在0-10℃反应5小时。在此条件下,实验收率为48.7%。结论:该方法成功合成了5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯,并具有工业简单、原料价廉易得、反应条件温和及产品纯度高等优点。【关键词】5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯;异戊烯醇;氯化;二氯卡宾注:本论文(设计)题目来源于教师的国家级(或省部级、厅级、市级、校级、企业)科研

4、项目,项目编号为:。Synthesisof5,5,5-trichloro-2-methyl-2-pentene[Abstract]Objective:Inthisthesis,isoprenolwasusedasarawmaterialtoprepare5,5,5-trichloro-2-methyl-2-penteneviaatwo-stepreactionofchlorinationanddichlorocarbeneinsertion.Itssynthesisprocessisoptimized.MethodsandResults

5、:Inthefirststep,thionylchloridewaschosenasthechlorinatedreagent,pyridineasthecatalyst,andacidbindingagent.Theeffectoftheratioofreactants,theamountofcatalystandthereactiontemperatureontheyieldoftheproductwasinvestigatedbycontrollingasinglevariablemethod.Theresultsshowedth

6、attheoptimalconditionswereasfollows:methylenechlorideasasolvent,1.3eqofpyridineasacatalystandanacidbindingagent,1.2eqofSOCl2asachlorinatedreagent,andSOCl2wasaddeddropwiseat0-10°C.Underthiscondition,theyieldwas75.3%.Inthesecondstep,DMFisselectedasthesolvent,KOHisthecataly

7、st,sothatthechloroformisalpha-eliminatedtoformdichlorocarbene,andtheinsertionreactionproceedstoproduce5,5,5-trichloro-2-methyl-2-pentene.Thesingle-variablecontrolmethodwasusedtoinvestigatetheeffectofreactantratio,catalystamount,reactiontemperatureandreactiontimeonproduct

8、yield.Theresultsshowedthattheoptimalconditionswere:usingDMFasasolvent,5eqKOHasacatalyst,1.2eqofchlorofo

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