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时间:2020-01-13
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1、Synthesisof2-Chloro-2-methylpropane2-甲基-2-氯丙烷的制备主讲人:杨坤国1.学习以浓盐酸、叔丁醇为原料制备2-甲基-2-氯丙烷的实验原理和过程。2.进一步巩固蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。一实验目的1.基础理论知识二实验原理R-OH+HXR-X+H2O①反应速度与HX有关HI>HBr>HCl如:RCH2-OH+HIRCH2I+H2OH2SO4RCH2-OH+HBrRCH2Br+H2ORCH2-OH+HClRCH2Cl+H2OZnCl2②反应速度与烃基结构有关:CH3CH2CH3OHCHHClCH3CH2CHCH3lCH2OZnCl2室温
2、(2~5min后出现浑浊)HCH3COHCH3CH3HClCH3CClCH3C3H2O(马上出现浑浊)ZnCl2室温ZnCl2CH3CH2CH2CH2+HClCH3CH2CH2CH2+H2OOHCl(加热才出现浑浊)HCl+ZnCl2-----卢卡斯试剂(Lucas)可鉴别伯仲叔醇①在无催化剂(无水ZnCl2)存在下,叔丁醇常温下也能发生氯代反应:2.制备操作知识条件有二:浓HCl;稍长时间②分离基本方法:普通蒸馏沸点:叔丁醇82℃;2-甲基-2-氯丙烷52℃.三仪器与药品100ml圆底烧瓶分液漏斗蒸馏装置5%NaHCO3溶液浓HCl无水氯化钙冰(视情况也可用冷水浴)四实验步骤1
3、.在100ml圆底烧瓶中,放置6.2g(86.5mmol,约7.9mL)叔丁醇和21ml浓盐酸,震荡10~15min后,转入分液漏斗中,静置,待明显分层后,分去水层。2.有机层分别用水、5%碳酸氢钠溶液、水各5ml洗涤,再用无水氯化钙干燥。3.干燥后的产品转入蒸馏烧瓶中,加入沸石,接受瓶置于冰水浴中。4.在水浴上蒸馏收集50~51℃馏分。5.计算产率。五注意事项1.叔丁醇凝固点较低,可能呈固态,需用温水熔化后取用。2.可能的反应现象与判断3.洗涤时的现象4.影响产率的可能原因六问题简答1.本制备属于有机化学中什么反应?答:亲核取代2.叔丁基氯的分子量比叔丁醇大,为何被点反而较低?
4、答:叔丁醇存在氢键。3.简要概括三步洗涤的主要目的。答:先加水主要是稀释酸并除去大部分叔丁醇;加NaHCO3溶液进一步除酸;后加水主要是洗碱。4.为何选择用5%碳酸氢钠溶液洗涤粗产物?5.为何选择无水氯化钙为干燥剂?6.在洗涤粗产品时,若碳酸氢钠溶液浓度过高,洗涤时间过长,将对产物有何影响?为什么?答:叔丁基氯会水解(原因请自答)
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