2-甲基-2-己醇的制备.ppt

《2-甲基-2-己醇的制备.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、《有机化学实验》２-甲基-２-己醇的制备一.实验目的学习通过格氏（Grignard）试剂制备醇的原理；训练无水操作及磁力搅拌操作等实验技术。二.实验原理格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指烃基卤化镁（RMgX）一类有机金属化合物。此类化合物为法国化学家格林尼亚于1900年发现，他也因此获得1912年诺贝尔化学奖。格氏试剂的制备：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁作用生成烷基卤化镁。反应条件：无水、无氧、无CO2卤代烃反应活性：RI＞RBr＞RCl乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）二.实验原理格氏试剂的性质：由于碳–金属键

2、是极化的，带部分负电荷的碳具有显著的亲核性质。格氏试剂可与具有极性的双键发生加成。格氏试剂与羰基发生加成常用于接长碳链或合成醇类化合物，就是通过与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应实现的。二.实验原理主反应：副反应：反应体系（包括溶剂、试剂）应绝对无水，并应避免潮气进入体系。因乙醚的蒸气压较大，水汽不易进入。反应体系中应避免存在过量的正溴丁烷！不能过量且须缓慢滴加，可避免因局部卤代烃过量而发生副反应。镁应尽量反应完全！且丙酮须过量。三.实验装置磁力搅拌器搅拌磁子恒压漏斗弯形干燥管四.相关物质的物理常数中文名称分子式Formula分子量MolecularWeight沸点B

3、oilingPoint熔点MeltingPoint密度Density折光率RefractiveIndex溶解度Solubility正溴丁烷C4H9Br137.02101.6-112.31.281.4390乙醚C4H10O74.1234.6-116.20.711.354225Sol.H2SO4;spar.sol.H2O丙酮C3H6O58.0856.2-940.791.3588Misc.H2O,org.solvs.2-甲基-2-己醇C7H16O116.20141-1420.811.4175正丁烷C4H1058.12-0.5Spar.sol.H2O,mod.sol.Et2O,CHC

4、l3正辛烷C8H18114.23125.670.701.3974片呐醇C6H14O2118.18175470.96715Sol.EtOH,Et2O,hotH2O数据来源：CombinedChemicalDictionary五.实验步骤正丁基溴化镁的制备1、安装仪器装置：2、加料：3、反应：三口烧瓶：3g镁条、15mL无水乙醚、一小粒碘片。恒压漏斗：13.5mL正溴丁烷、15mL无水乙醚。从恒压漏斗滴加入5mL混合液到三口烧瓶中，数分钟后反应开始，溶液微沸，碘颜色消失；反应缓和时，自冷凝管上端加入25mL无水乙醚；启动磁力搅拌，并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物。控制滴加速度维持反

5、应液呈微沸状态。滴加完毕后，再水浴回流20分钟，使镁屑几乎作用完全。五.实验步骤２–甲基–２–己醇的制备在冰水浴冷却及磁力搅拌下，从恒压漏斗滴加入10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液；控制滴加速度，勿使反应过于剧烈；滴加完后，继续搅拌15分钟。将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分批加入100mL10%硫酸溶液，分解产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）；待分解完全后，将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗中，分出水层和醚层。水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并全部醚层，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次。醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置数分钟。五.实验步骤２–甲基–２–己醇的制备（

6、续）将干燥后的粗产物醚溶液滤入筒形（滴液）漏斗或恒压漏斗中，安装低沸点易燃液体连续蒸馏装置，用温水浴蒸去乙醚；乙醚全部蒸出后改成常用蒸馏装置，在电加热套中空气浴加热蒸出最终产品，收集137～141℃馏分。量取馏分体积，取少量液体测定其折光率。