实验十九-2-甲基-2-己醇的制备

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1、实验十九2-甲基-2-己醇的制备Experiment19Preparationof2-methyl-2-hexanol[实验目的]1、了解格氏试剂Grignard在有机合成中的应用及制备方法。2、掌握制备格氏试剂的基本操作。3、学习电动搅拌机的安装和使用方法。4、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。[实验内容]一、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX称为Grignardreagent，Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物经水解，可得到醇类化合物。本实验的反应式为：

2、二、仪器及试剂药品：镁（新制）、无水乙醚（自制）、正溴丁烷、丙酮、5％碳酸钠溶液、10％硫酸溶液、无水碳酸钾仪器：机械搅拌装置、铁架台、恒压滴液漏斗、三口反应烧瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸馏瓶等实验装置图三、实验步骤1、正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器（所有仪器必须干燥）。向三颈瓶内投入3.1g镁条、15mL无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合13.5mL正溴丁烷和15mL无水乙醚。先向瓶内滴入约5mL混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较

3、剧烈，必要时可用冷水浴冷却。待反应缓和后，从冷凝管上端加入25mL无水乙醚。开动搅拌器（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入剩余的正溴丁烷-无水乙醚混合液，控制滴加速度以使反应液呈微沸状态。滴加完毕后，在热水浴上回流20min，使镁条作用完全。2、2-甲基-2-己醇的制备将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌15min（溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。将反应瓶

4、在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入100mL10%硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并乙醚层，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥乙醚层。装配蒸馏装置。将干燥后的粗产物乙醚分批移入小烧瓶中，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接加热蒸馏，收集137-141℃馏分。四、实验注意事项1、严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。2、Grignard试剂的制备所需仪器必

5、须干燥。3、所用的丙酮应事先用无水碳酸钾干燥处理。正溴丁烷应用无水氯化钙干燥。4、反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。5、干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。五、思考题1、实验报告2、P.138【思考题】（1）（2）（3）（4）（5）附：有关化合物的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：g/100mL溶剂水醇醚正溴丁烷138.90liq1.43991.2764101.6不溶SS乙醚74.12Liq1.35260.713834.5微溶，6SS2-甲基-2-己醇116Liq1.41750.

6、8119143微溶SS