2-甲基-2-己醇实验

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1、实验342-甲基-2-己醇实验目的1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。3．学习无水无氧操作的方法与技巧。4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥

2、管。镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（10％），碳酸钠（5％溶液），无水碳酸钾。实验装置图实验步骤在250mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置1.55g（0.065mol）镁屑或除去氧化膜的镁条、8mL无水乙醚及一小粒碘片。在滴液漏斗中混合6.7mL（8.5g，0.062mol）正溴丁烷和8mL无水乙醚。先向瓶内滴入约3mL混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。待反应缓和后，自冷凝管上端加入12m

3、L无水乙醚。开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，在水浴上回流20min，使镁屑几乎作用完全。　　将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入5mL（4g，0.069moL）丙酮和8mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温继续搅拌15min。溶液中可能有白色粘稠状固体析出。　　将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入50mL10％硫酸溶液，分解产物。开始滴入速度应较慢，以后可逐渐加快。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每

4、次用15mL乙醚萃取两次，合并醚层，用15mL5％碳酸钠溶液洗涤一次，用无水碳酸钾干燥。　　将干燥后的粗产物醚溶液滤入50mL蒸馏瓶，用温水浴蒸去乙醚，再于石棉网上加热蒸出产品，收集137～141℃馏分，产量3～4g。　　纯2-甲基-2-己醇的沸点为143℃。本实验约需6～8h。 思考题1．本实验在将格氏试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的试剂和仪器均须绝对干燥？为此采取了什么措施？2．如反应未开始前加入大量正溴丁烷有什么不好？3．本实验有哪些可能的副反应？如何避免？4．本实验得到的粗产物能不能用无水氯化钙干燥？注意事项1．本实验所用仪器

5、及试剂必须充分干燥。正溴丁烷用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，经蒸馏纯化。所用仪器在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。2．使用机械搅拌要注意密封，也可使用简易密封装置，用少量凡士林润滑。装置机械搅拌器时应注意：搅拌棒应保持垂直，其末端不要触及瓶底；装好后应先用手转动搅拌棒，实验装置无阻滞后，方可开动搅拌器。3．镁屑如长期放置表面常有一层氧化膜，可采用以下法除去：用5%盐酸溶液作用数分钟，吸滤除去酸液后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤。吸干后置于干燥

6、器内备用。也可用镁条代替镁屑，使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段。4．为了使开始时正溴丁烷局部浓度较大，易于发生反应，故搅拌应在反应开始后进行。5．2-甲基-2-己醇与水能形成共沸物，必须干燥充分，否则前馏分将增加。6．蒸馏乙醚时要按操作规程进行，注意安全。