2，5-二甲基哌嗪合成工艺的研究

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1、南京理工大学硕士学位论文2，5-二甲基哌嗪合成工艺的研究姓名：郭一斐申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：罗军20080601硕嫩论文2,5．二甲基哌嚓合成工艺的研究摘要2，5．二甲基哌嗪是一种非常重要的化工原料和医药中间体，可用来合成医药、农药、染料和表匿活性剂等多种精缨化学品。2，5．二甲基蹶嗪可以通过还原3，6．二甲基．2，5·二酮哌嗪、2,5．三甲基吡嗪以及催化氢化乳酰胺、～异丙醇胺制得。本文介绍了以一异丙醇胺为原料，催化脱氢加氢催化剂为催化剂合成2，5．二甲基哌嗪的情况，重点对以Raney-Ni力催化荆的反应进行了研究。对反应中催化剂用量、反疲温度、压力、时间等因素进行研究，确

2、定了反应的最佳条件：氢气初压2．0"--3．0MPa，反应温度150"-170℃，反应时间4～6h、Ran,ey-Ni用量2．5"-5．0g．mol～，在此工艺条件下，原料一异丙醇胺的转化率为100％，2,5．二甲基哌嗪的产率最高可达到70％，与文献相比反应条件要温和很多，其中反应压力由8．0MPa下降到4。0MPa，降幅达50％，反应温度也下降了50℃。同时也研究了以Ni．B非晶态合金、添加了Mo的Ni．B非晶态合金以及Cu／Si02为催化剂时的反应情况，产率与以Raney-Ni为催化剂相比还有较大的差距，转化率也不高。经过精馏可得纯度90％的2，5．二甲基哌嗪，再进行重结晶可得到纯度99

3、％的2，5一二甲基哌嚷。通过改变反应温度、氢气初压等反应条件，可以实现对反应产物2，5一二甲基哌嗪和2，5-二甲基毗嗪的比例的控制。当反应温度为240"C、催化荆用量1．25g．mol一、氢气初压为O盼条件下反应6h，可以得到74．5％产率的2，5．二甲基吡嗪。关键词：2,5。二甲基哌嚷，一异蘑酵胺，2,5．二譬基哦嚷，雷尼镍，Ni．B非晶态会金硕士论文Abstract2，5-dimethylpiperazineisallimportantchemicalmaterialandpharmaceuticalintermediate．Itcouldbeusedinthesynthesisofan

4、umberoffinechemicalsincludingpharmaceuticals,pesticides，dyestuffs,surfactants,．etc。2,5*dimethylpiperazinecouldbeobtainedbyreductionof3，6-dimethyl-2，5*diketopiperazine、2,5-dimethytpyrazineorcatalytichydrogenationoflactamideorisopropanolamine．Inthisthesis，isopropanolaminewasused鑫sreactanttoform2,5一di

5、methylpiperazineinthepresenceofhydrogenation—dehydrogenationcatalysts,e．g+Raney-Ni。翻转reactionconditionswereoptimized，suchastheamountofthecatalyst、reactiontemperature、reactionpressureandreactiontime．Theoptimumprocessingconditions：2，0"-'3。0M溉originalhydrogen、reactiontemperature150"-'170℃、2．5"--'5。0gr

6、amsofRaney-Nicatalystpermoleandareactiontimeof4to6hours。Undertheseconditions，theconversionofisopropanolaminewas100％andtheyieldof2。5．dimethylpiperazinewasabout70％．Thereactionconditionsweremuchmoderatecomparedtoreferences，e．g．thereactionpressuredropfrom8．0MPatO4．0MPaandthereactiontemperaturedropabout

7、50℃。ReactionwithNi-Bamorphousalloycatalysts、Ni-13amorphousalloycatalystswithadditionofMoandCu／Si02werealsostudied．Butalloftheyieldsandcoversionweremuchlower．2,5-dimethylpiperazine,whichpurityWaS90％，wasobtai