2，6-二甲基哌嗪合成新工艺研究

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1、西北大学硕士学位论文2，6-二甲基哌嗪合成新工艺研究姓名：张瑞明申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘荣杰20080611摘要本文介绍了2，6一二甲基哌嗪的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途。本研究在查阅国内外文献和前人研究的基础上，选定以工业品l，2．丙二胺为原料常压气固相催化法一步合成2，6．二甲基哌嗪的工艺路线。对合成催化剂进行了一系列的筛选，确定了以铜、铬、铁三组分浸渍的丫一A1203所得的负载型催化剂为合成最佳催化剂，最后对合成催化剂的制备工艺进行了优化，并对最佳制备工艺条件下所得催化剂进行了表征。通过单因素实验和正交实验对合成过程的影响因素进行了研究，确定

2、了合成2，6一二甲基哌嗪的最佳工艺条件。本文为2，6．二甲基哌嗪的放大研究和工业化生产提供了理论依据和实验基础。结果表明：1．采用工业品1，2．丙二胺为原料，合成2，6_二甲基哌嗪的转化率和选择性都较高。浸渍法制备的Cu／Cr／Fe／Y-A1203的负载型催化剂作为脱氨环化反应的催化剂具有较好的活性和选择性。2．催化剂的制备条件为：以1．0mol／LCu2+／0．5mol／LCr2+／0．5mol／LFe3+溶液在室温下浸渍36h；在110。C条件下干燥3h；在400。C下焙烧5h；最后在氢气氛下300℃还原3h以备使用。3．合成实验所确定的最佳工艺条件为：原料液浓度为40％(质

3、量分数)，反应温度为320℃，反应空速为490．74h～。在此工艺条件下l，2．丙二胺转化率为98．84％，2，6-二甲基哌嗪收率为88．62％。4．对合成2，6．二甲基哌嗪催化剂进行研究，通过XPS、SEM、Beta比表面积测定的对比，得出催化剂失活的主要原因是积碳堵塞，在工业生产中可以用移动床反应器将催化剂输出到反应器外进行活化，再返回使用，这样可以保证催化剂在高活性下操作。关键词：2，6一二甲基哌嗪催化合成2StudyontheNewSynthesisTechnologyof2，6．dimethypiperazine，⋯AbstractThepapergivesthephy

4、sicochemicalproperties，thedomesticandoverseasactualitiesandapplicationsabout2,6一dimethypiperazine．Basedonarticlesallovertheworldandpreviousresearches，theprocessfromtechnicalgrade1,2-propanediaminetoproduce2,6--dimethypiperazineinone—-stepbygas··solidphasecatalyticatnormalpressurewasselected．A

5、fteraseriesofcatalystscreeningtests，thesupportedcatalyst7-A1203impregnatedwithCu、Cr、FeWasidentifiedasthebestoneforthesynthesis，thenitspreparingconditonswereoptimized，andthecatalystattheoptimumtechnologyconditionsWascharacterized．Throughsingle—factorandorthogonalexperiments，theinfluencefactors

6、abouttheprocesswereresearched，theoptimumprocessconditionsofpreparing2,6一dimethypiperazineweredesigned．Thearticleprovidesatheoreticalbaseandanexperimentalfoundationforthepilotmagnificationandtheindustrializationabout2,6-dimethypiperazine．Theresultsshowthat：I．Startingfromtechnicalgrade1,2一propa

7、nediamine，bothoftheconversionandtheselectivitytothesynthesisof2。6一dimethypiperazinearehigher．TheCu

8、CI垤ef丫-A1203supportedcatalystpreparedbyimpregnationfordeaminationandcyclizationshowspreferableactivityandselectivity．2．Preparationconditionsfor