基于2,6-二甲基苯酚气相胺化合成2,6-二甲基苯胺的研究

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1、西北大学硕士学位论文2,6-二甲基苯酚气相胺化合成2,6-二甲基苯胺的研究姓名:孙荣华申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:张秀成2002.6.1一十h●西北大学硕士学位论文摘要本文分析了2,6一二甲基苯胺的国内外研究现状;研究了以2,6一二甲基苯酚、氢气和氨气为原料,气相胺化合成2,6一二甲基苯胺的工艺路线;筛选出了该反应体系的最佳催化剂;考察了工艺条件对该反应过程的影响;对所研究的催化剂进行了表征,结合实验结果和文献资料,得出了催化剂的结构与催化剂催化活性之间的关系。在催化剂的筛选中,首先确定了该反应的主催化剂金属钯,

2、并考察了钯含量对催化反应的影响。接着研究了载体对催化剂催化活性的影响,其中重点研究了镁铝尖晶石载体对催化剂催化效果的影响。另外,还进行了碱金属氧化物和稀土金属氧化物对催化剂的改性研究,扩孔实验对催化剂催化效果影响的研究。最终确定的催化剂是组成为(质量比)(Y—A1203):(MgO):(A1203)=50:l:4的镁铝尖晶石负载O.5%(wt)金属钯所得催化剂。fl在工艺条件的考察中,研究了反应温度、进料组成和接触时间对胺化反应的影响。筛选出的最佳工艺条件如下:反应温度为250℃,进料组成为n(酚):n(氢):n(氨)=1:1

3、0:10,反应空速为O.0205tool·g~·hr~。在最佳工艺条件下,胺化反应的转化率>73%,选择性>94%。对所筛选出的催化剂在最佳工艺条件下进行了寿命实验,发现该./催化剂具有良好的稳定性。1/}最后,本文应用该工艺合成了苯胺、邻甲基苯胺和3,5一二甲基苯胺。实验结果表明该胺化法工艺具有很广的适用范围。本文对胺化法工艺的系统研究为该工艺的工业化生产提供了理论依据和实验基础。关键词。/、/2,6一二甲基苯胺2,6一二甲基苯酚气相胺化催化剂钯1t/7西北大学硕士学位论文STUDYoNTⅡESYNTHESISOF2,6。’

4、DIMETHYLANILINEWITH2,6——DIMETHYLPHENOLBYGASPHASEAMINATIONAbstractThecurrentresearchingof2。6一dimethylanilineathomeandabroadwasreviewedinthispaper.Theprocessofsynthesizing2,6一dimethylanilinewith2,6一dimethylphenol,gaseousammoniaandhydrogenbyvaporphaseaminationwasstudie

5、d.Theoptimumcatalystwasselectedandtheeffectofprocessconditionsonthisreactionwasdiscussed.ThecatalystwascharacterizedbyXRDandthephysicalstructurewasmeasured.Inthepartofcatalyst’Sevaluation,themaincatalystPdWaSselectedatfirstandtheinfluenceofthecontentofPdonthecatalyt

6、icactivitywasinvestigated.Secondly,theeffectofsupportingmaterialontheactivityofpalladiumwasstudied,especially,theeffectofspinelMgAl204support.Moreoverthemodificationofthesupportedpalladiumcatalystbyalkalimetaloxideandrareearthoxideswasstudiedandtheeffectofpore-enlar

7、gingexperimentoncatalyticactivitywasinvestigated.ThecatalystaffirmedeventuallyisPd[0.5%(wt)]/spinel[(wt)(T—A1203):(MgO):(A1203)=50:1:4】.Inthepartofoptimizingprocessconditions,theinfluenceofreactiontemperature,feedratioandcontacttimewasdiscussed.Theoptimumprocesscond

8、itionselectedisasfollows:reactiontemperature250℃,molarfeedratio2,6一dimethylphenol:ammonia:hydrogen=1:10:10,F/W=O.0205tool·g一·hr~.Undertheo

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