2，6-二甲基萘空气液相氧化制备2，6-萘二甲酸的研究

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1、哈尔滨工业大学硕士学位论文2，6-二甲基萘空气液相氧化制备2，6-萘二甲酸的研究姓名：张春荣申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王福平20050601哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要2,6一萘二甲酸(2，6一NDCA)及其衍生物是制备各种聚酯和聚胺酯材料的重要单体，其与乙二醇反应得到的聚2，6．萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，具有优异的力学特性、化学特性和独特的热稳定性等特性，是一种新型高性能通用工程塑料。本论文在钛材间歇式搅拌釜中，以2,6。二甲基萘为原料，醋酸钴、醋酸锰、醋酸钾和溴化物等为催化剂，研究了2,6一二甲基萘空气液相氧化制备2，6一萘二甲酸的过程。通

2、过红外光谱、质谱、核磁共振、测酸值和高效液相色谱法对所得固体进行定性分析，确认产物为2,6．萘二甲酸。采用高效液相色谱法分析不同催化条件下2,6一萘二甲酸的收率和纯度，确定n(Co+Mn)／n(HAcl，n(Co)／n(Co+Mn)，n(Br)／n(Co+Mn)，n(Co+Mn)／n(2，6．DMN)，n(K+)／n(Co+Mn)和助催化剂对收率和纯度的影响，从而得到比较适宜的催化条件。在此催化条件下，考察了引发温度、反应压力、反应温度、溶剂比以及醋酸的浓度对收率和纯度的影响，确定了最佳合成2，6．萘二甲酸反应条件。当压力2．8MPa、引发温度180℃、反应温度230

3、℃、醋酸浓度98％时，粗产品2,6一萘二甲酸的收率和纯度分别为97．4％和94．6％。粗产品经过提纯后，2,6．萘二甲酸的的收率和纯度分别为87．3％和98．63％。同时对粗产物2,6一萘二甲酸的提纯方法重结晶法、碱．酸法、酰氯化法、酯化．水解法进行了实验对比以及对2,6一萘二甲酸收率和纯度的影响。从2，6-二甲基萘直接氧化制备2,6一萘二甲酸，反应条件较为温和，易于控制，用空气作氧化剂、成本低、收率高，易于大规模工业化生产。其缺点是高压釜需用钛材，设备加工要求高。因此，2,6一二甲基萘直接氧化法制备2，6．萘二甲酸是比较可行的合成路线。关键词合成；液相氧化；2,6．

4、萘二甲酸；2,6．二甲基萘哈自{滨工业大学工学硕士学位论文Abstract2，6-naphthalenedicarboxylicacid(2，6-NDCA)anditsderivativeswereimportantmonomersforthepreparationofpolyesterandpolyurethanematerials．Polyethylene2,6-naphthalate(PEN)whichwaspreparedbythecondensationof2．6-NDCAwithethyleneglycolwasonesuchhighperformance

5、polyesterwhichwasofexcellentmechanicsperformance，superiorresistancetochemicalmediumanduniqueheatstability．Thepreparationof2,6一NDCAwasfrom2,6一dimethylnaphthalenebyliquidphaseoxidationwasinvestigated，whichwascarriedoutinabatchtitaniumreactorequippedwithaagitator．Thecatalyst，whichwasconsis

6、tofcomprisingcobalt，manganeseandbromine，wereemployedinthehomogeneouscatalysissystem．ThetargetcompoundwascharacterizedbyIR，MS，NMR，HPLCandchemicalanalysis．Theproductsbyvariouspreparationparameterswereanalyzedbyreversed—phasehighperformanceliquidchromatography．Theinfluencesoftheamountofcat

7、alystsusedandtheratioofitscomponentsincludingCo，Mn，Br,andK+wereinvestigated，andinfluencesoftheinitiatortemperature，reactionpressure，theamountsofsolventemployed，concentrationofaceticacidontheoxidationreactionwereinvestigated，too．Theoptimumoxidationparameterswereasfollows：reactio