2-甲基-6-丙酰基萘液相催化氧化法制2,6-萘二甲酸研究

《2-甲基-6-丙酰基萘液相催化氧化法制2,6-萘二甲酸研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、专业学位硕士学位论文2一甲基一6一丙酰基萘液相催化氧化法制2，6一萘二甲酸研究’Synthesisof2，6一NaphthaleneDicarboxylicAcidbyAirOxidationof2-Methyl-6一PropionylnaphthaleninLiquidPhase作者姓名：陶!虫江专业(工程领域)：丝堂王猩学号：31207038指导教师：完成日期：大连理工大学DalianUniversityofTechnology大连理工大学学位论文独创性声明IIIlllllllllllllllllllllllllllllllllllll011Y2592487作者郑

2、重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目：圣二里塞二兰：鱼丝堡叁垒塑丝兰鱼丝墨塑兰：!：壅盈丝觋作者签名大连理工大学专业学位硕士学位论文摘要2,6·萘二甲酸(简称2，6．NDA)是一种重要的工业中间体，是合成各种聚酯、聚氨酯以及液晶LCP材料的主要原料，其与乙二醇(EG)缩

3、聚生成的聚2,6．萘二甲酸乙二醇酯(简称PEN)是一种应用广泛的高性能材料，近年来受到了国内外广泛关注，但由于其原料合成困难，制约了PEN的发展。本文以提高2,6．NDA产率和纯度为目的，以自制的2．甲基．6一丙酰基萘(简称2,6-MPN)为原料，在自行设计和搭建的空气液相催化氧化反应装置上，以钴一锰．溴为催化剂，采用连续的通入2,6．MPN和一次性卸出产物的半连续操作方式，对2,6．MPN的氧化进行小试实验，考察催化剂用量、钴添加量、铁添加量等因素对反应的影响。实验结果表明：2,6．MPN催化氧化反应较合适的催化剂配比是m(Co)：m(Mn)：m(Br)：m(HOA

4、c)=1：2：5：1000；催化剂中钴浓度对氧化反应影响较大，并且可以催化醋酸缓慢氧化，因此钴的浓度不宜过高，但不应低于0．1％；催化剂溶液中加入少量的铁对反应的影响不大，但是铁离子浓度不宜超过0．2％。通过正交实验，对反应温度、反应时间、反应压力等因素进行分析优化，得到最优的操作条件是：m(Co)：m(Mn)：m(Br)：m(HOAc)=1：2：5：1000，m(HOAc)：m(2，6．MPN)=15：1，反应温度200℃，反应压力1．9MPa，反应时间2．5h，空气流量3L／min，搅拌转数900r／min，在此条件下氧化反应的收率为91．4％，产物2，6-NDA

5、的纯度99％以上。通过催化氧化反应制得的2，6．NDA虽然纯度较高，但是其中仍含有少量杂质和金属离子，会对后续操作造成不良影响。将2,6-NDA粗产物溶解于氢氧化钠溶液，经活性炭脱色，过滤除去杂质和活性炭，再向滤液中滴加一定量丙酮，使2，6．NDA二钠盐析出，过滤得到2,6-NDA二钠盐固体，将二钠盐溶解并加酸酸化，可得到纯净的2,6-NDA。此种方法可以除去大部分杂质和金属盐催化剂，产物2,6一NDA的纯度接近100％，并且色泽洁白，满足下一步工艺的要求。关键词：2一甲基-6-丙酰基萘；2，6一萘二甲酸；液相催化氧化Synthesisof2，6一naphthalen

6、edicarboxylicacidbyairOxidationof2-Methyl-6-PropionylnaphthaleninLiquidPhaseAbstractAsanimportantindustrialintermediate，2,6．Naphthalendicarboxylicacid(2，6-NDA)isthemainsyntheticmaterialsofvariouspolyesters，polyurethanes，andliquidcrystalmaterials．Polyethylenenaphthalene一2，6-dicarboxylate

7、(PEN)synthesizedby2，6-NDApolymerizesandethyleneglycol(EG)isawidelyusedhighqualitypolyesterwhichhasreceivedglobalattention．However，duetosynthesisdifficultyofitsrawmaterials，thedevelopmentofPENiSlimited．Inordertoimprovetheyieldandpurityof2,6-NDA，2-methyl．6．propionylnaphthalene(2，