2,6-萘二甲酸二甲酯的合成研究

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1、四川大学硕士学位论文2,6-萘二甲酸二甲酯的合成研究姓名:李应海申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:蒋文伟;柳培德20040401V6545712。6一萘二甲酸二甲酯的化学合成研究工程领域:化学工程研究生:李应海导师:蒋文伟柳培德2,6.萘二甲酸二甲酯是合成功能聚合物PEN、PBN以及液晶聚合物LcP的重要中间体,其合成技术的研究一直是国内外中间体合成和功能材料领域研究的重点。和国内外绝大多数研究不同的是,论文结合公司自身的原料资源优势和长远规划,提出了从工业苊深加工产品一l。8.萘二甲酸酐出发,经过非镉系催化剂催化转位,然后再进行非酸催化

2、酯化合成2,每萘二甲酸二甲酯的工艺路线,并对工艺过程中涉及的成盐过程、催化转位反应、酯化反应等进行工艺参数的重点考察,对合成产物进行分析确证。在碳酸锌催化和二氧化碳气氛中1,8一萘二甲酸酐于300~340‘e反应3~4小时,可以较高收率地获得2,6.萘二甲酸粗品,收率达到62%,该产物可以直接用于合成双酯的酯化反应中。论文研究选用硫酸铁作酯化反应的催化剂,在醇酸摩尔比10ft.0,酯化温度200℃,酯化时间2小时,催化剂加量为3%时,酯化过程的收率达到95%以上,工艺条件具有良好的重现性,是立足国内优势开发功能聚合物的首选技术路线。关键词Henk

3、el转位2,6-萘二甲酸酯甲酯化PENj耘妊。}厶一勃釜.o~I.StudyonSynthesisofDimethyl2,6-NaphthalenedicarboxylateEn【gineeringField:ChemicalEngineeringGraduate:LiVin曲aiSupervisor:JiangWenweiLiuPeideDimethyl2,6-naphthalenedicaxboxylateisallimportantintermediatebroadlyappliedinthemanufactureofliquidcryst

4、alpolymersandfunctionalpolyesterssuchasPENandPBN.DifferentfrommanyotherresearchestheHenkel-EsterificationprocessWasstudiedherewhichStallsfrom1,8一naphthalenedicarboanlaydride.IntheHenkelreactionof1,8-naphthalenedicarboardaydrideto2,6-naphthalenediearboxylicacid(abbreviatedas2,

5、6-NDA)non-cadmiumcatalyticsystemwasused.Inatmosphereofcarbondioxide1,8-naphthalenedicarboanhydridecanbeeffectivelyconvertedto2,6-NDAinthetempomturerangeof300-~340℃withzinccarbonateaScatalystandtheyieldof2,6-NDACarlreachmoreover62%.一Inesterificationof2,6-NDAobtainedfromHenkelr

6、eactionof1,8-naphthalenediearboanhydridecatalyzednon-cadmiumcatalystzinccarbonate,theeffectofprocessparameterslikeesterificationcatalystanditsamountused,reactiontemperatureandtime,andmethanol/anhydridemolarration,ere,wasinvestigated.Experimentalresultsshowthatesterificationre

7、actionproceedseffectivelyat200"Cwitllferricsulfateascatalyst.in2hoursesterification、Ⅳitll3%㈤catalystamountbasedonweightofanhydrideandmethanol:anhydridemolarrationotlessthan10:1,yieldofdimethyl2,6一naphthalenedicarboxylateisupto95%.KeyWords:HenkelreactionPEN2,6一naphthalenedicar

8、boxylateesterificationII四川大学工程硕士学位论文2,6.萘二甲酸二甲酯合成研究第一章前言l、PEN材料性能及应用

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