2，6-二甲基哌嗪合成新工艺及其动力学研究

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1、西北大学硕士学位论文2，6-二甲基哌嗪合成新工艺及其动力学研究姓名：杜俊豪申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：刘荣杰20100617西北大学研究生学位论文摘要2．6．二甲基哌嗪是一种很重要的化工原料和医药中间体，可用来合成医药、农药、染料和表面活性剂等多种精细化学品。本文采用以工业品1，2．丙二胺为原料常压气固相催化法一步合成2，6．二甲基哌嗪的工艺路线，该合成路线中2，6．二甲基哌嗪的转化率和选择性都较高。采用浸渍法在粉状"y-A1203载体上负载Cu／Cr／Fe三种金属元素来进行催化剂的改性

2、，该催化剂对脱氨环化反应的具有较好的活性和选择性。通过对催化剂的制备工艺的优化确定了催化剂的最佳制备条件为：以1．0mol／LCu2+、0．5mol／LCr2+、0．5mol／LFe”溶液在室温下浸渍48h；在130。C条件下干燥3h；在400℃下焙烧5h；最后在氢气氛下320℃还原3h以备使用。通过单因素实验和正交实验对合成过程的影响因素进行了研究，确定了合成2，6．二甲基哌嗪的最佳工艺条件为：原料液浓度为45％(质量分数)，反应温度为330℃，反应空速为510．64h～。在此工艺条件下1，2一丙二

3、胺转化率为98．35％，2，6．二甲基哌嗪收率为88．47％。在重复性试验的基础上建立了该反应过程在300℃"-'340℃下的宏观动力学方程。该动力学模型可为2，6．二甲基哌嗪的放大研究和工业化生产提供了理论依据和实验基础。关键词：2，6一二甲基哌嗪催化合成动力学AbstractStudyontheNewSynthesisTechnologyanditsKineticsresearchof2，6一dimethypiperazine2,6一dimethylpiperazineisallimportant

4、finechemicalsandpharmaceuticalintermediate．Itcanbeusedinthesynthesisofpharmaceuticals，pesticides，dyestuffs，surfactantsandetc．Inthisstudy,weseletedtheprocessroutefortechnicalgrade1,2··propanediaminetosynthesize2,6-·dimethypiperazineinone--stepbygas--soli

5、dphasecatalyticatnormalpressure，thesyntheticrouteof2，6一dimethyl-piperazine’Sconversionandselectivityarehigher．Weimpregnatedthepowdery下A1203carriertoloadthreekindsofmetalcomponentsCu、Cr、Fetoimprovedthecatalyst．Optimizedthepreparingprocessofcatalystandthe

6、ndeterminedtheoptimumpreparingconditionofcatalyst：impregnatedfor48hoursinthemixsolutionof1．0mol／LCu2+／O．5mol／LCr2+／0．5mol／LFe3+．diriedfor3hoursat130。C，bakedfor5hoursat400"C，thenreductionfor3hourswithhydrogenat320"C．Throughsingle—factorandorthogonalexper

7、iments，theinfluencefactorsaboutthesyntheticprocesswereresearched，theoptimumprocessconditionsofpreparing2,6-dimethypiperazineweredetermined：theconcentrationofrawmaterial45％(mass)，thereactiontemperatureis330"C，andtheairspeed510．64hr-1．Undertheseprocesscon

8、ditions，theconversitionof1,2一propanediamineis98．35％，theyieldof2,6一dimethypiperazineachieved88．47％．Onthebasisofthecertainbestprocessconditionsandparameters，concludedthatthereactionprocessofmacrokineticsmodelsat300*C-340。Cafterrepe