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《响应面法优化微波辅助戊酸戊酯合成工艺研究 毕业论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、2016届毕业生毕业论文响应面法优化微波辅助戊酸戊酯合成工艺研究学生姓名学号所属学院专业班级指导教师目录:摘要:11.前言22.材料与方法22.1 材料与试剂22.2 仪器与设备32.3方法32.3.1戊酸戊酯的合成42.3.2戊酸戊酯合成单因素实验42.3.3响应面法优化42.3.4产物分析与鉴定43.结果与讨论53.1单因素实验结果分析53.1.1反应时间对酯化率的影响53.1.2催化剂的量对酯化率的影响53.1.3醇酸摩尔比对酯化率的影响63.1.4带水剂的量对酯化率的影响73.2响应面法优化对甲基苯磺酸催化戊
2、酸戊醋的合成83.2.1分析因素的选取及分析方案83.2.2响应面实验设计及结果83.2.3构建模型与显著性检验93.2.4响应面分析与优化113.2.5重复性实验144.产品分析及测定145.结论15致谢16响应面法优化微波辅助戊酸戊酯合成工艺研究摘要:本实验通过微波加热的方式,以对甲基苯磺酸为催化剂催化正戊酸和正戊醇合成戊酸戊酯,并考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、带水剂用量等因素对酯化率的影响。利用响应面分析法,分析研究各自变量交互作用对催化剂催化戊酸和正戊醇合成戊酸戊酯的酯化率的影响,模拟得到
3、二次多项式回归线方程的预测模型,并确定合成戊酸戊酯工艺最佳条件为:反应时间28min、醇酸比为2.15:1、催化剂为4.5w%、带水剂用量8.5ml,在此条件下合成戊酸戊酯的值化率达到93.84%。关键词:微波;对甲基苯磺酸;戊酸戊酯;响应面法分析法Theresponsesurfacemethodoptimizationofmicrowaveassistedpentanoicacidamylsynthesisprocessresearch(tarimuniversitycollegeoflifesciences,xi
4、njiangaral843300)Abstract:inthisexperiment,bymeansofmicrowaveheatingtostudypentanoicacidmethylbenzenesulfonicacidascatalyst,thesynthesisofamylandreactiontime,reactiontemperature,catalystdosage,moleratioofalcoholacidandtheinfluenceofthedosageofwaterontheesterifi
5、cationrate.Researchusingresponsesurfaceanalysistoanalyzetheirinteractionvariablesofcatalystispentanoicacidandamylalcoholsynthesisofamylvalericacidesterificationrate,theinfluenceofthesimulationofthequadraticpolynomialregressionlineequationisobtainedtopredictmode
6、l,anddeterminedtheoptimumconditionforsynthesisofamylvalericacidprocessis:thereactiontimeof28min,alkydratio2.15,catalyst,waterconsumptionis4.5W%8.5ml.Undertheconditionofthesynthesisofamylvalericacidvalueoftherateof93.84%.Keywords:microwave;Pentanoicacidamyl;Them
7、ethylbenzenesulfonicacid;Theresponsesurfacemethod201.前言有机羧酸酯类是一类重要的精细化工产品,能够用作溶剂和香料[1]。其中戊酸戊酯为无色透明液体,沸点203℃,相对密度0.8638,折光率为1.4164,微溶于水,易溶于乙醚和乙醇,具有类似苹果的香气,主要用作食品香精和酒用香精。戊酸戊酯作为食品赋香剂使用范围很广,常用于调制苹果、香蕉等果香型香精,还可用作医药原料、有机合成中间体、溶剂等。戊酸戊酯一般采用浓硫酸作催化剂通过正戊酸和正戊醇进行酯化反应制得,但浓硫酸
8、具有强脱水性和氧化性,在催化酯化过程中会导致一系列的副反应,反应产物中往往会混有酸、硫酸酯和羟基等杂质,不利于产物的提纯精制以及原料的回收利用,并且反应时间长,后处理工艺复杂,废水排放量大,污染环境,且硫酸对设备的腐蚀性大,副反应多[2]。因此寻找具有热稳定性好、催化活性高、环境友好的新型催化剂代替硫酸催化酯化反应的研究具有重要意义。已有采用杂