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时间:2019-03-03
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1、实验教学教案用纸实验八气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1.学习归一化定量的基本原理及测定方法;2.掌握色谱操作技术。二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱;氮气钢瓶,空气压缩机,氢气发生器;1uL微量进样器。试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1.色谱条件:柱温,75℃;检测器温度,105℃;进样温度,105℃;检测器为DET/A载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa,吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件,直到仪器稳定,基
2、线平直方可实验。2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL,直接由进样口注入色谱仪,测定个样品的保留时间。3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪,连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。4.实验结束后首先关闭氢气.空气,主机电源,待分离柱温降至室温后再关闭载气,关闭计算机。五、数据的记录与处理项目保留时间峰高半高峰宽峰面积浓度标准样品乙醇2.1978127073.821330695299.88乙酸乙酯2.06960108316.8551078815098.22正丙醇2.8976293847.064473449098.06待测样液
3、组分12.0836326452.120142794350.29组分22.2764007261.81777543227.31组分32.9181674473.52262793122.12乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29%组分2为乙醇;其含量为27.31%组分3为正丙醇;其含量为2.12%
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