实验 醇系物的气相色谱分析

实验 醇系物的气相色谱分析

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1、实验10醇系物的气相色谱法定性、定量分析【实验目的】(1)理解用已知纯物质对照定性的方法。(2)理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。(3)了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。(4)掌握微量进样器进样技术。(5)了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。【实验原理】气相色谱法是以气体作为流动相(简称载气)的色谱法。气相色谱法具有如下的特点:1.高效能、高选择性可分离性质相似的多组分混合物,如同系物、同分异构体等;分离制备高纯物质,纯度可达99.99%。2.灵敏度高可检出10-13-10-11g的物质;3.分析速度快通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完

2、成;4.应用范围广气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品,不仅可分析有机物,也可以分析部分无机物。图1-8-1气相色谱过程示意图1.高压钢瓶2.减压阀3.净化管4.流量控制5.进样口6.色谱柱7.检测器气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制系统(图中未显示)五部分组成(见图1-8-1)。1.气路系统包括气源(高压气瓶)、气体净化、气体流量控制等部分组成,其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。常用的载气有氮气和氢气,也可用氦气、氩气或空气。2.进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化,并定量转入到色谱柱中。

3、要想获得良好的分离结果,进样速度应极快,且样品应在气化室瞬间气化。液体样品一般都采用微量进样器,可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。对气化室的要求是热容量要大,温度要足够高且无催化效应。3.分离系统该部分由色谱柱组成,是色谱仪的心脏,其作用是分离样品。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种:(1)填充柱:由不锈钢或玻璃作为柱管,内填固定相制成,一般内径为2~4mm,长1~3m。形状有U型和螺旋型两种。(2)毛细管柱又叫空心柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。内径有0.53mm、0.32mm、0.25mm等几种规格,长度一般为10~30m。它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键

4、合在预先经过处理的管壁上。按照所用的色谱柱不同又可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱。4.温度控制系统在气相色谱法中,温度直接影响到色谱柱的分离选择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、气化室、检测器三处的温度进行控制。5.检测和放大记录系统当样品经色谱柱分离后,各组分按保留时间不同随载气进入检测器,检测器将有关各组分含量的信息转化为易于测量的信号(一般为电信号),经过必要的放大传递给记录仪,最后得到该样品的色谱流出曲线。·用气相色谱法分析样品时,各组分都有一个最佳色谱柱温度。色谱柱的温度控制有恒温和程序升温两种方法。对于沸程较宽、组分较多的复杂样品,柱温可选在

5、各组分的平均沸点左右,显然这是一种折中的办法,其结果是:低沸点组分因柱温太高很快流出,色谱峰尖而挤甚至重叠,而高沸点组分因柱温太低,滞留过长,色谱峰扩张严重,甚至在一次分析中不出峰。程序升温气相色谱法(PTGC)是色谱柱按预定程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。采用程序升温技术,可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱,以改善复杂样品的分离,缩短分析时间。另外,在程序升温操作中,随着柱温的升高,各组分加速运动,当柱温接近各组分的保留温度[1]时,各组分以大致相同的速度流出色谱柱,因此在PTGC中各组分的峰宽大致相同,称为等峰宽。本实验在极性毛细管色谱柱上,对醇系物样品进行分析,

6、定性分析采用的是利用已知物进行对照的方法;定量分析采用归一化法。【仪器与试剂】1.仪器CP3800气相色谱仪(美国Varian公司);Workstar色谱工作站(美国Varian公司);CPSil43CB毛细管色谱柱(25m0.53mmID0.25μm)(美国Varian公司);氢火焰离子化检测器(FID);微量进样器;氮气钢瓶;氧气钢瓶;氢气发生器2.试剂乙醇、正丁醇、异丁醇(均为分析纯)、以上试剂按一定体积比配成混合样品【实验步骤】1.按操作规程开启氮气和稳压阀,并调至适当的输出压力,氮气流速为25mL·min-1,再接通色谱仪和计算机电源,并根据不同的色谱柱设定进样

7、口、色谱柱和检测器的温度(特别是色谱柱的温度)。2.取适量的各单一组分混合,制成混合样品。3.分别取上述单一组分和混合组分的样品在每一根色谱柱上进行分析,重复两次,并记录各样品对应的文件名。【数据与处理】1.记录色谱条件。2.根据色谱图确定各组分的保留时间,并通过保留时间进行定性分析。组分保留时间(tR)峰面积(A)备注标准样品溶剂峰正丁醇异丁醇未知样品1号峰2号峰3号峰定性结论3.测量混合物色谱图中各组分的峰面积,由归一化法计算各组分含量。【实验指导】应根据进样后各组分出峰高低情况,调整进样量,不能过

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