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《低分子醇、溴代烷及叔胺混合物的气相色谱分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、表1液相色谱与气相色谱分析结果比较表2气相色谱水杨醇重量校正因子（三）回收率的实验结果，见表3。水杨醇的例行分析，同时可测出氧化产物水杨醛表3取A样加标液测定mg/ml)的含量。参考文献[1]Fr.Pat.1.328,945.[2]L.R.斯奈德等，《现代液相色谱法导论》，化学工业出版社，北京，第二版，P.273,1988.（收稿日期：1990年1月14日）（四）本方法可用于工厂中生产水杨醛中间体低分子醇、溴代烷及叔胺混合物的气相色谱分析崔庆新马殿英*（聊城师范学院化学系，252059）醇、溴代烷及叔胺各类物质的气相色谱分析实验部分法，
2、已有不少报道[1,2]，但大都是研究同类化合（一）仪器与试剂SP-501型气相色谱仪，物或同系物的分析，欲对诸类共存的混合物中各FID（鲁南化工仪器厂）；CDMC-1B型色谱数组分进行定性定量分析，则比较困难，笔者尚未据处理机（上海市计算技术研究所）。醋酸乙酯、见详细报道。配合“相转移催化烷基化制备叔胺的异戊醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇均为研究”[3]，我们就所涉及的ROH,RBr和分析纯；各种溴代烷和N,N-二甲基烷基胺为本R(CH3)N[R=CH3(CH2)CH,(CH3)CHCH2,实验室自制提纯。(CH3)3C-,C2H5
3、CH(CH3)-,(CH3)2CHCH2CH2]（二）色谱条件色谱柱：Φ딳3mm×3m不锈，按不同烷基分组，进行了气相色谱探讨，采用SE-30填充柱，直接进样分析，得到了较满意的分离测定结果。*张连波、鹿兰会等同志参加了部分实验工作。钢螺旋柱，内装涂有3%SE-30固定液的上试留值校正法定性。图1为异戊组分离色谱图。101硅烷化白色担体(60-80目)。气体流速：N215ml/min,H250ml/min,Air500ml/min。温度：柱温50℃妗、60℃、80℃，汽化温度130-150℃。（三）操作步骤取—洗净干燥恒重的1ml具塞试
4、管，称取合成叔胺反应后的乙醚或丙酮抽提液（含醇、溴代烷和叔胺的混合物）4.0000g，加入1,0000g醋酸乙酯内标物，充分摇匀，吸取0.5μ注入色谱仪测定，测量有关峰面积，以内标法定量。结果与讨论（一）实验结果表明，正丁组、异丁组和叔丁组，适宜于柱温50℃分析；仲丁组在柱温60℃较好，仅有仲丁醇与内标不易分离；异戊组在柱温（二）在上述相应条件下测得各物质相对保留80℃时仍能将各组分分离完全达定量分析要求。值(RRT)和重量校正因子(f)见表1。各组每次进样分析为7-13分种。利用标准物保表1相对保留时间(RRT)和重量校正因子(fw)
5、（三）试样在上述相应色谱条件下的测定结果个别低含量组分变异系数较大，但仍优于文献[4见表2。提出的允许范围，即说明重复性也是较好的。表2合成叔胺反应产物分析（乙醚抽提液）参考文献[1]吉林化学工业公司研究院编，《气相色谱实用手册》，化学工业出版社，北京，p.189.245,1980.[2]成都科学技术大学分析化学教研室编，《分析化学手册》，第四分册，上册，色谱部分，化学工业出版社，北京，p.448、452,1984.[3]马殿英、崔庆新、石明理，山东省科学院院刊，1.(1),43(1988)。[4]詹益兴，《实用气相色谱分析》，湖南科学
6、技术出版社，长沙，p195,1983。表2中数据说明，该方法精密度较好，其中（收稿日期：1989年11月9日）R(CH3)2N[R=CH3(CH2)2CH2,(CH3)2CHCH2,C2H5CH(CH3)-，(CH3)3C-or(CH3)2CHCH2CH2GasChromatographicDeterminationofthe-intheirmixtures.Theconditionswere:columnAlcohols,AlkylBromidesandTertiaryAminesincoatedwith3%SE-30,3m×3mm,
7、columntem-TheirMixturesCuiQingxinandMaDianying,perature50℃or80℃andinjectortemperatureDepartmentofChemistry,LiaochengTeachersCol-130～150℃．Ethylacetateusedastheinternallege,Liaocheng,252059.standard.ThismethodissimpleandrapidwithThispaperdescribesaGLCmethodforde-goodprecis
8、ion.terminingtheconcentrationofROH,RBrand高效液相色谱测定饲料及添加剂中维生素A醋酸酯的含量熊凤麒敬兴华（西南农业大学中心实验室，重庆，630716）维生素A是各种饲
