醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

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1、江南大学实验报告实验名称醇系物的气相色谱分析——归一化法定量一、实验目的1、了解气—固色谱法的分离原理。2、学习归一化法定量的基本原理及测定方法。3、掌握色谱分析的基本技术。二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX。醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX—103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即Y1

2、/2∝tRY1/2=btRA=hY1/2=hbtR在做相对计算时，比例系数又b可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为ωi=ωi=归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。三、仪器和试剂1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。2、试剂：醇系物混合液。四、实验步骤1、色谱柱的准备2、色谱操作条件（1）色谱柱：内径：4mm，

3、柱长：2m。（2）固定相：GDX—103，60~80目。（3）载气：氮气，流速：20mL/min-1（4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃（6）气化室温度：150℃（7）纸速：600mm/h-11、2步骤均有实验技术人员完成。3、混合液进样用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析