苯系物的气相色谱分析

《苯系物的气相色谱分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、苯系物的气相色谱分析浙江大学化学系郭伟强一、实验目的N通过实验，学习色谱分析的基本原理及仪器的基本使用方法，了解计算机联机处理分析数据的过程。N理解和掌握色谱定量校正因子的意义和测定方法。N了解并学会色谱定量方法，比较不同方法的优缺点。2008-2-292气相色谱分析实验二、色谱分离及检测的基本原理色谱法的首要问题是设法将混合物中的不同组分加以分离，然后通过检测器对分离的各组分进行鉴定或测定。所以完成分离过程所需要的色谱柱和检测器便成为色谱仪的关键部件。1、色谱分离原理•色谱法是一种分离方法，它利用被分离的诸物质在互不相溶的两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相色谱柱内作相对移动时，使

2、被测物质在两相之间进行反复多次分配，使原来微小的差异累加产生了很大的效果，形成差速迁移，使各组分在柱内移动的同时逐渐分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。2008-2-294气相色谱分析实验2、色谱检测原理•本实验采用FID(氢火焰离子化检测器)。FID利用有机化合物在氢火焰中燃烧产生碎片，并在直流电场中定向流动产生离子流，经放大后加以检测。裂解•++CH⎯⎯⎯→CH()自由基CHO+⎯HO⎯+→COHO()正离子nn23•+−**−CH+⎯O⎯→+CHOe()电子CH()激发态+⎯CH⎯+→CHe2233−−OH+⎯e⎯→OH()负离子LLL2008-2-295气相色谱分

3、析实验•FID1958年创制，应用十分广泛，是微量有机物色谱分析的主要检测器，成为气相色谱仪常备检测器。•FID的主要特点是灵敏度高，基流小，最小检测量为ng/ml级，响应快，线性范围宽，对操作条件的要求不甚严格(如载气流速，检测器温度等)，操作比较简单、稳定、可靠。2008-2-296气相色谱分析实验3、FID结构FID由离子室、离子头及气体供应三部分组成。离子室由金属做成的圆筒，可防止外界气流对火焰的扰动，防尘，屏蔽电磁波的影响。离子头由发射极，喷嘴和收集极构成。发射极为金属环，喷嘴为不锈钢或陶瓷细管，收集极为金属圆筒或圆盘。两极距离一般≥10mm，两极间电压±100——±300伏。

4、2008-2-297气相色谱分析实验4、FID操作条件∑离子头，管道和离子室必须清洁，不得有有机物污染，否则引起本底电流增大，噪声增大，灵敏度降低，若不清洁，可用水、酒精和苯依次清洗烘干∑离子室要保持一定温度防止水蒸汽冷凝在离子室造成信号旁通，使灵敏度降低，并使基线不稳，故检测器温度至少要大于100℃。∑氢氮比通常最佳值在1:2到2:1之间，H和空气比值约2为1:10∑离子头屏蔽要好，要有良好的接地，要避免强电场、强磁场的干扰。2008-2-298气相色谱分析实验三、色谱定性定量分析定性分析是要确定每个色谱峰代表什么物质，同时还需确定各色谱峰面积的大小或峰值的高低与组分的量的关系，即进行

5、定量分析。色谱热力学过程的表观值(t’，k)和动力学过程的表观值(W,A)Rh分别可作为定性和定量分析的指标。1.定性分析原理•用标准物比对法定性：特定组分在同色谱条件下有不变的保留值(时间、体积等)，可将之与已知纯物质的相应保留值作比对的方法进行定性分析。2008-2-2910气相色谱分析实验2.定量分析原理•用归一化法定量：当进样量不易测准，而样品中所有组分又能全部流出色谱柱，并在检测器上都能产生相应信号，即能得到相应的色谱峰时，可采用归一化法。Afim()iP=×100%iAf++AfL+Af1(mi)2mi()nm(i)2008-2-2911气相色谱分析实验3.校正因子及测定•在

6、用FID检测中，不同组分在火焰中产生的碎片有不同，同样量的不同组分所形成的电流有大小，故需要用标准物质进行校正，使测试数据反映真实的情况。•绝对校正因子测定方法：取一定量标准物质进样分析，测出其峰面积(或峰高)，按下式进行计算。Q=f’A或f’=Q/A绝对校正因子测定的重复性受实验条件影响，不易测准。2008-2-2912气相色谱分析实验•相对校正因子测定方法：用已知浓度比的标准溶液进样分析，以标准物(规定为苯)的峰面积(或峰高)为基础，按下式进行计算。'f'mA()/()f==mi()iim'fmA/ms()()s()s2008-2-2913气相色谱分析实验4.检测器性能考察本实验所用

7、的检测器为质量型，其性能好坏直接影响色谱分析的灵敏度和准确性，需要在实际分析之前进行考察。检测器的性能可由灵敏度S（在单位体积载气中或单位时间内含有单位重量的样品所产生信号的毫伏数）为指标进行考察。2008-2-2914气相色谱分析实验检测器性能考察的方法通常为：用进样器注入一定量(尽可能少一点)的评价物质(通常是苯)，根据所得色谱峰的峰面积按以下公式进行换算：A()mV⋅SS−1=氢焰检测器灵敏度()mV⋅⋅SgVCρ()mL(g