ch04 苯系物含量的气相色谱法测定解析.ppt

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1、实验四苯系物含量的气相色谱法测定气相色谱法实验讲解要点一、何谓气相色谱？它分几类？二、气相色谱的分离原理为何？三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？四、气相色谱法的分析对象与特点五、GC色谱条件六、气相色谱法的一般流程七、归一化法八、苯系物含量的气相色谱法测定一、气相色谱定义和分类气相色谱是色谱中的一种，就是用气体作为流动相的色谱法。一般可按以下几方面分类：1、按固定相聚集态分类：（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类：（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的

2、色谱。（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。二、气相色谱的分离原理气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。三、气相色谱法的常用术语及基本概念1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相

3、移动的流体称为流动相。2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，三、气相色谱法的常用术语及基本概念5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。6、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为

4、标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。7、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。四、GC的分析对象与特点a、分析对象可挥发被分析的样品应该热稳定沸点不能太大在已知化合物中有20～25%可用GC直接分析。b、GC特点：（1）分离效能高可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。（2）检测灵敏度高可检出10-10g的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析（3）分析速度快一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。（4）应用范围广即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制

5、。（5）样品用量少一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升因此，气相色谱法已成为石油、化学、化工、生化、医药、农业、环境保护等生产及科研部门中不可缺少的有利分析手段。五、GC色谱条件流动相固定相检测器仪器操作参数的选择1流动相（载气）氢气氮气分子量小，热导系数大，粘度小。常用于热导检测器。要求：纯度在99.99%以上、净化扩散系数小，柱效比较高。除热导检测器以外的其它几种检测器中，多采用氮气作载气。一般选择载气的依据气相色谱常用的载气有哪些？作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩

6、气、氦气等等。2固定相因为GC的载气（流动相）种类相对较少，故其分离选择性主要通过固定相来改变。固定相：由载体和涂在表面的固定液组成。实际分析中，GC分析中一般选定一种载气，然后通过改变色谱柱以及操作参数来优化分离，（而液相是通过改变流动相、柱温、流速来分离样品的）色谱柱毛细管柱填充柱毛细管柱填充拄材料熔融的石英拉制而成，外层是聚酰亚胺，使整个毛细管柱有韧性不锈钢做为外壳材料，里面填充一些材料，比如活性炭、氧化铝、硅胶等柱长长，20-200m短，1-10m内径0.25mm，0.53mm2-4mm固定相液膜，厚度为0.25μm活性炭、氧化铝、硅胶等理论塔板数高低柱

7、效高低3检测器：是将流动相中组分的浓度或质量信号转变成电信号的仪器。常用检测器热导（TCD）电子捕获（ECD）火焰光度（FPD)热离子化（TID)及氢焰离子化检测器（FID）其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,因此为常用检测器FID测定原理：测定有机物在氢火焰的作用下，化学电离形成的离子流的强度。氢焰离子化检测器（一）在高温火焰作用下，有机物组分电离成正负离子，在收集极（正极）和极化极（负极）外电场作用下定向运动而形成离子流（电流）。放大后被检测。离子流强度决定于：电离的程度---被测组分的性质，进入离

8、子室的被测组分的量氢焰离