低温可膨胀石墨的制备的研究

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1、独创性声明本人声明，所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得武汉理工大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。加侈．肛>_学位论文使用授权书本人完全了解武汉理工大学有关保留、使用学位论文的规定，即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权武汉理工大学可以将本学位论文的

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3、的+80目鳞片石墨，经传统的湿法提纯使其含碳量达到99唬，再利用高氯酸作为插层剂，高锰酸钾、氯酸钠等作为氧化剂，对鳞片石墨进行氧化插层，可使其在较低的温度下发生膨胀。探讨了石墨与插层剂、氧化剂的配比、反应温度、反应时间、烘干温度以及膨化温度等因素对其膨胀容积的影响，找出了最佳工艺条件。实验表明：1．采用盐酸加硫酸的方法对天然鳞片石墨进行湿法提纯，当配比：石墨(g)：硫酸(mL)：盐酸(mL)：双氧水(mL)=1：3：2．4：3，可将含碳量85％的+80目鳞片石墨提纯至含碳量达99％。2．以经提纯后的含碳量为99％的鳞片石墨

4、为原料，利用高氯酸为插层剂、高锰酸钾为氧化剂，采用直接插层的方法，当工艺条件为石墨(g)：高氯酸(mL)：高锰酸钾(g)=1：5：0．1，反应温度为35℃，反应时间为80min，烘干温度为50℃时，所得石墨产品的起始膨胀温度为110℃，在300℃时膨胀容积可达230ml／g，在400*(2膨胀容积可达380ml／g。添加40％的该可膨胀石墨可以使EVA的氧指数由20％提到到27．4％。3．原料、插层剂以及其它条件同上，当氧化剂为高锰酸钾和氯酸钠，其工艺条件为：鳞片石墨(g)：高氯酸(mL)：氯酸钠(g)：高锰酸钾(g)=1

5、：4：O．2：0．08时，所得石墨产品的起始膨胀温度为110℃，在300"C时膨胀容积为360ml／g，400℃时膨胀容积为590ml／g。添加40％的该可膨胀石墨产品可以使EVA的氧指数提到到29．1％。4．通过SEM表征手段对所制得的石墨产品进行表征分析可知：天然鳞片石墨经过氧化插层后其层间距有所增大，且部分边缘卷曲，说明原有的石墨片状结构边缘形态已经发生变化。膨胀后的石墨呈现出蠕虫状，其层间距已扩大了几百倍，某些性质已经完全不同于天然鳞片石墨。该产品具有低温膨胀特性，且制作工艺流程简单，易操作，可应用于防火涂料、消防

6、、低温阻燃等领域。关键词：低温，可膨胀石墨，插层，高膨胀容积，正交分析AbstractTheexpansiontemperatureofexpandablegraphiteisveryhigh．ItalwaysCanfullyexpandedat900～1000"C．Thisgreatlylimitstheit’Sapplicationatcryogenicfire，enviro．nmentalprotection，militaryandotherfields．Soitisextremelyimportantthatisp

7、reparationexpandablegraphitewithhighvolumeatlowpuffingtemperature．Thispaperstudiesanimprovedmethodofchemicaloxidation．Thecarboncontentofflakegraphiteis85％anditssizeis+80mesh．Thecarboncontentoftheflakegraphiteisupto99％throughthetraditionalwetpurifying．Thenperchlori

8、cacidisused鹤intercalation,andpermanganate，sodiumchlorateisusedasoxidant．Afterflakegraphiteisoxidizedandintercalatedbythem，itcanexpandatthelowertemperatu