无硫可膨胀石墨的制备及特征.pdf

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1、第37卷第4期现代化工Apr.20172017年4月ModernChemicalIndustry·75·无硫可膨胀石墨的制备及特征*安峰文,罗立群,刘斌,孙伟,温欣宇,田金星(1.武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北武汉430070;2.矿物资源加工与环境湖北省重点实验室,湖北武汉430070)摘要:以内蒙古固定碳质量分数为98.86%的天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾、硝酸与高氯酸的混酸为氧化插层剂,采用化学氧化法直接插层制备可膨胀石墨。探究混酸配比(质量比)及用量、高锰酸钾质量分数、反应温度、反应时间等因素对可膨

2、胀石墨膨化效果的影响。最佳制备工艺条件为:m(石墨)∶m(高锰酸钾)∶m(混酸)为1∶0.10∶4.5,混酸中硝酸的质量分数为8%,反应温度为40℃,反应时间为45min,此条件下制得的可膨胀石墨的膨胀容积为410mL/g。各阶段产物的XRD、FTIR、SEM分析表明,插层后碳层边缘呈现卷曲、张裂和剥离,层间距增大,膨胀后形成独特的“微胞”蠕虫状、贯通柳叶状、不规则多边形的三级孔隙结构。关键词:可膨胀石墨;插层剂;化学氧化法;微孔特征中图分类号:TD97;TQ127.1文献标志码:A文章编号:0253-4320(

3、2017)04-0075-05DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2017.04.018Preparationandcharacterizationofsulfur-freeexpansiblegraphite*ANFeng-wen,LUOLi-qun,LIUBin,SUNWei,WENXin-yu,TIANJin-xing(1.CollegeofResourcesandEnvironmentalEngineering,WuhanUniversityofTechnology,Wuh

4、an430070,China;2.HubeiProvinceKeyLaboratoryofMineralResourcesProcessingandEnvironment,Wuhan430070,China)Abstract:Thenaturalflakegraphitewith98.86%ofcarboncontentandplus0.30mm(plus50mesh)ofsizeinInnerMongoliaAutonomousRegionistakenasrawmaterial.Sulfur-freeexpa

5、nsiblegraphiteispreparedthenbychemicaloxidizationmethodwithpotassiumpermanganate,themixtureofnitricandperchloricacidasoxidantandintercalationagents.Theeffectsofreactionconditionsontheexpansionvolumearestudied,includingquantityofpotassiumpermanganate,theratioo

6、fmixedacid,reactiontemperatureandreactiontime.Theresultsshowthatthebestexpansionvolumeofexpansiblegraphiteisupto410mL/gunderthefollowingconditions:1∶0.10∶4.5massratioofgraphite:potassiumpermanganate∶mixedacid,8%ofnitricacidinthemixedacid,40℃ofreactiontemperat

7、ureand45minofreactiontime.ThecharacteristicsofeachstageoftheproductsaredeterminedbyXRDandSEM.Theresultsshowthatgraphiteedgespresentcurled,crackedandexfoliationandtheinterlayerdistanceisincreasedafterintercalation.Exfoliatedgraphitehasdisplayedthree-stageuniqu

8、emicroporestructures,inwhich‘microbubble’likeconnectedwormlike,willowleafshapeandmicroporestructureofirregularpolygonaedetectedbyXRD,FTIRandSEMtechniques.Keywords:expansiblegraphite;inter

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