低硫可膨胀石墨制备新工艺

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1、万方数据万方数据2003年12月于仁光等低硫可膨胀石墨制备新工艺33定时间(40min)时，膨胀容积最大；继续增加反应时问，膨胀容积变化不很明显，甚至有所减小。这说明，反应时间太短，反应不充分；反应时间过长，则石墨层间化合物过氧化，对产物的膨胀容积也有不利的影响。表2反应时间对产物膨胀容积的影响项s百1≯学警旨壁些量翌!翌!：￡：：!竺垫!!塑!垫!!!!塑2．3反应温度对产物膨胀容积的影响固定混酸中硫酸与硝酸的质量比为5：1，在不同温度下反应40min，考察反应温度对膨胀容积的影响。结果如表3所示。表3反应温度对产物膨胀容积的影响项

2、目1_案堂；}百墅壁墨翌!竺!：E：：!竺!苎!!!可膨胀石墨的生成为放热反应，温度升高对反应不利，但反应进行还需要一定的活化能，低于一定的温度，插层反应则不能顺利进行。由表3可以看出，本工艺的最佳反应温度为60℃。2．4正交实验结果因为影响可膨胀石墨的膨胀容积的因素较多，我们在单因素实验的基础上，选用k(33)正交表进行了正交实验，因素和水平的确定及正交实验的结果分别见表4和表5。由表5可以看出，正交实验结果与单因素实验结果基本符合，其中2号实验制备的可膨胀石墨的膨胀容积达到330mL／g，因此，本实验的最佳反应条件为：石墨与硫酸、

3、硝酸的最佳质量比为1：5：l，反应温度60℃。表4正交实验因素和水平因素—了—_}—广月[m(石墨)：m(硫酸)]I：1B[m(石墨)：m(硝酸)]1：5c(反应温度)／cc60I：3l：3l：51：125表5正交实验结果2．5产物的各项指标测定将最佳条件下制得的可膨胀石墨放人硝酸与草酸的混合溶液(硝酸与草酸质量比为I：0．07)中浸泡4h后水洗，干燥。按GBl0698--89中的方法对产物的水分、挥发分、灰分、pH值等指标进行测定，结果为：水分0．1％，挥发分5％，灰分0．3％，pH值6。用ZCL自动测硫仪测定硫含量，测得产物的硫含

4、量小于1％，大大低于传统方法制得的可膨胀石墨的硫含量(3％～4．5％)。3结论以天然磷片石墨为原料，硫酸和硝酸的混酸为混台氧化剂，少量正癸醇为还原剂，制备可膨胀石墨的最佳工艺条件为：石墨与硫酸、硝酸的最佳质量比为1：5：1，反应温度60℃，制得的可膨胀石墨的硫含量小于1％，膨胀容积达330mL／g。该方法还具有制备工艺简单，易于掌握，反应条件温和，对环境污染小，便于推广，原料易得，成本低等优点。参考文献lloagakiMAppli衄tionofGraphiteInt啪alationCompounds』Mater如，1989．4(6)：

5、1560一15682沈万慈柔性石墨——一个新产业的发展的展望新型碳材料，1996，IJ(4)：24～273李儒臣可膨胀石墨的制造方法CN9310681520A．1993NewTechnologyforPreparationofLower——sulfuricExpandableGraphiteYuRenguangQiaoXiaojingLiuWeihuaLiJiangcun(NationalKeyLaboratoryofPreventionandControlofExplosiondisasters，BeijirtgInstituteo

6、fTechnology，Beijing100081)(下转第36页)万方数据36精细石油化工进展ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS第4卷第12期石蜡微胶囊经历和DSC扫描温度范围相同的热变化，最后测定热性能，才能得到客观准确的测定4结果。5参考文献l杨世钻，晦文铨编著传热学第3版北京：高等教育出版社，199839562KediRJWlllbom-dwith[4tentHeatStorageforPassiveApplieations0吖RidgeNat；omlLaboratory,Report(】RⅣI／TM一1

7、1541199l73AbhatALowTempemtumLatentH朗LThe～lEnergyStorageSo／arE珊rgy，1983，30：313—332ChoiJC，KimSD．H柚GYHeatTransferCharacteristicinI删TempmtumLatentHatStorageUaingSaltHydrates．K⋯ithemEng1995，12：258—263HawladerMNA，UddinMS．2huHJPreparationandEval岫tionofⅡNovelStorageMaterial：Mie

8、roeneapsulatedParaffinIraJ∥“口Energy，2000．20：227—238Jeongs00kCho．AehwaKwon．ChangGiChoMic—apgulationofOctadecane