低能耗型可膨胀石墨的制备研究.pdf

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1、第l期矿产综合利用NO．12013年2月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesFeb．2O13低能耗型可膨胀石墨的制备研究周丹凤，田金星(武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北武汉430070)摘要：以HCIO／CH，COOH／KMnO为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨，从HCIO用量、CH，COOH用量、高锰酸钾用量、反应温度和反应时间等方面讨论了制备低温可膨胀石墨的较佳条件和物料配比。研究结果表明，制备低温可膨胀石墨的较佳反应条件为温度35~C，反应时间60min，石墨(g)、HCIO(mL)、CH，COOH(mL)、高锰酸钾(g)的较佳配比

2、为1：4：1．5：0．15，由此方法制得的可膨胀石墨在400~C膨胀容积可达到423mL／g。该研究未使用任何含硫的试剂，因而制备的可膨胀石墨不含硫。关键词：低能耗；可膨胀石墨；制备；膨胀容积doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2013．01．014中图分类号：T165文献标识码：A文章编号：1000-6532(2013)01—0054—04可膨胀石墨是经高温膨化而形成的一种蠕虫约为85％)；KMnO4，含量99．5％，；氢氟酸，含量40％；状物质，具有网状微孔结构，密度小，导电性高等特盐酸，含量36％～38％；硫酸，含量约为98％；高氯酸，性⋯，作为一种新型的炭

3、材料具有很多的特殊性70％～72％，；冰醋酸，含量99％，试剂均为分析纯。能，被广泛应用于防火阻燃、电极材料、医用敷料、石试验仪器：电子天平，豪蒙斯仪器上海有限公油化工、环境保护、吸油材料、军用发烟剂及防静电司；电热鼓风干燥箱，上海精密仪器仪表公司；水浴涂料等领域]。采用化学氧化法和电化学法可制锅，武汉金宝华科技有限公司；马弗炉，深圳市中达备各种不同标准的可膨胀石墨，膨胀容积为100～电炉厂；pH计，南京宝威仪器仪表有限公司；SH．C300mlMg的膨胀石墨具有较高的工业价值j。循环水式多用真空泵目前制备可膨胀石墨的插层剂主要有硫酸、硝1．2天然鳞片石墨提纯方法酸、醋酸、甲酸、磷酸、高

4、氯酸等；氧化剂主要有KM—石墨插层氧化前，采用氢氟酸法对中碳石nO4、K2Cr207、(NH4)2S208、H202等。传统方法墨进行提纯，使含碳量达到99％以上。进行提纯。利用硫酸和硝酸氧化插层体系制备的可膨胀石墨不称取鳞片石墨50g放人烧杯中，加入混酸(氢氟酸：仅能耗高，而且膨胀倍率相对较低，在实际应用中受硫酸：盐酸=1：1：2)搅拌均匀，静至24h后充分到了很大限制[v-s]。本试验选用高氯酸和冰醋酸为水洗，使pH值达7，再过滤烘干后将样品装入试样插层剂，高锰酸钾为氧化剂，制备在低温条件下具有袋中。提纯后石墨的碳含量可达到99％。较大膨胀容积的低温可膨胀石墨，并对影响膨胀容1．3

5、可膨胀石墨制备方法积的因素进行了探讨。将HCIO／CH3COOH／KMnO按一定的配比混合均匀，搅拌并加入天然鳞片石墨，常温下反应一定1试验部分．时间。反应结束后，水洗至中性，抽滤，干燥即得低1．1试验原料与仪器温可膨胀石墨。取可膨胀石墨置人400oc的马弗炉试验原料：天然鳞片石墨，粒径为50目(其碳含量中膨胀，取出后读取体积。工艺流程见图1。收稿日期：2012—04一l0；改回日期：2012—05—26作者简介：周丹凤(1987一)，女，硕士研究生，研究方向为优质性石墨材料的制备。第1期周丹凤等：低能耗型可膨胀石墨的制备研究‘55·I!竺!￡lI互墨l有利于反应的顺利进行。由图3可知

6、，随着CHCOOH用量增加，膨胀容积逐渐增大，当CHCOOH用量为3mL时，膨胀容积最大，但CH，COOH用量超过3mL时，膨胀容积反而出现下降的趋势。这是因t为CHCOOH用量过大，使得氧化剂和其他插层剂而稠的浓度相对降低，不利于反应的进行。所以，CH图1可膨胀石墨的制备工艺流程COOH较佳用量为3mL。Fig．1Preparationprocessofexpansiblegraphite2结果与讨论2．1HC10用量对石墨膨胀容积的影响称取石墨2．0g，高锰酸钾0．2g，量取2mL的冰醋酸，设定反应温度为25~C，固定反应时间为图3CHCOOH用量对膨胀容积的影响60rain，HC

7、10用量对可膨胀石墨的影响结果见图2。Fig．3TheefectofthedosageofCH3COOHonthe∞●inflationvolumeofgrapiteg2．3高锰酸钾用量对石墨膨胀容积的影响称取石墨2．Og，量取HC108mL，CH3COOH3mL，反应温度为25"C，反应时间为60min。高锰酸钾用量对可膨胀石墨的影响结果见图4。图2HC10用量对膨胀容积的影响5Fig．2TheeffectofthedosageofHC104