二次插层制备可膨胀石墨的实验研究.pdf

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1、第36卷第6期非金属矿V01．36NO．62013年11月Non．MetallicMineSNovember，2013二次插层制备可膨胀石墨的实验研究蒋述兴李光桥(桂林理工大学材料科学与工程学院，广西桂林541004)摘要探索了二次插层制备可膨胀石墨的工艺，其最佳反应条件为：36％乙酸与浓硫酸体积比9：1，第1次插层反应加入氧化剂氯酸钾为鳞片石墨质量的12％，在20℃水浴中反应1h；第2次插层反应加入氧化剂氯酸钾为鳞片石墨质量的12％，浓硝酸与浓硫酸体积比1：3，在2O℃水浴中反应1h。制备的可膨胀石墨在430

2、℃时膨胀，得到膨胀倍数为450mL／g的膨胀石墨。通过XRD和SEM对可膨胀石墨的结构和形貌进行分析，结果表明，二次插层插层剂已进入石墨层间，膨胀石墨的表面形貌为疏松多孔结构。关键词二次插层可膨胀石墨膨胀石墨膨胀倍数中图分类号：TQ127．1文献标识码：A文章编号：1000-8098(2013)06-0013—04ExperimentalResearchonPreparationofExpansibleGraphitebyTwo-stepIntercalationJiangShuxingLiGuangqiao(

3、CollegeofMaterialScienceandEngineering，GuilinUniversityofTechnology,Guilin，Guangxi541004)AbstractTheexpansiblegraphitehasbeenpreparedbytwo—stepintercalation，theoptimumconditionsofthepreparationwereasfollows：volumeratioof36％aceticacidamdconcentratedsulfuricac

4、idwas9：1，thepotassiumchlorateinanamountof12％bymassofgraphiteasoxidizingagentwasaddedinthefirststepintercalationreaction．reaction1hinawaterbathof20℃：thepotassiumchlorateinai1amountof12％bymassofgraphiteasoxidizingagentwasaddedinthesecondstepintercalationreacti

5、on，withvolumeratioofconcentratednitricacidandconcentratedsulfuricacidbeing1：3，reaction1hinawaterbathof20℃．Theexfoliatedgraphiteswellat430℃，theexpansionratioof450mL／gwasobtained．ThestructureandmorphologyoftheexpansiblegraphitewereanalyzedbyX—raydifractionandS

6、EM．Theresultsshowedthattheinsertionshasinsertedbetweengraphitelayersduringthetwo·stepintercalation，andthestructureofthemorphologyoftheexpandedgraphiteislooseandporous．Keywordstwo—stepintercalationexpansiblegraphiteexpandedgraphiteexpansionratio膨胀石墨是由插层剂进入天然鳞

7、片石墨层间形1实验部分成可膨胀石墨经过高温膨胀制得，不仅保持天然石墨1．1原料、试剂及仪器设备鳞片石墨，纯度99％，耐热、耐腐蚀、自润滑等优良特性，还具备天然石墨所粒度为0．3m／lq，青岛东凯石墨有限公司。乙酸(36％)、没有的轻质柔软、可压缩、回弹等性能。可膨胀石墨浓H2SO4、浓HNO3(65％-68％)、KCIO3，均为分析纯。经过高温膨胀后，在石墨表面和内部形成发达的孔隙FA1004电子分析天平；DF一101S集热式磁力加热搅结构，具有较高的比表面积，高的表面活性，是一种优拌器；BAO一80A精密鼓风

8、干燥箱；X'pertPROx射线良的环保材料，在废水、废气的治理领域得到广泛应衍射仪，荷兰帕纳科公司；Jsm-6380LV扫描电子显微用。由于膨胀石墨可压缩、回弹性和柔软性，广泛镜，日本电子公司。应用于石油、化工『3】、冶金、机械、宇航[41及核反应堆[5]1．2试验方法等科技领域。1．2．1二次可膨胀石墨的制备：将2g鳞片石墨与可膨胀石墨的制备方法主要有化学氧化法】、电0．24g氯酸