二次插层膨胀石墨的制备及其吸附性能研究

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1、二次插层膨胀石墨的制备及其吸附性能研究1实验方案1.1实验药品：35目天然鳞片石墨、浓硫酸（98%）、双氧水（30%）、硝酸（65%）1.2实验仪器：电子天平、水浴锅、抽滤机、电热鼓风干燥箱、家用微波炉、离心机、722s可见分光光度计1.3二次插层膨胀石墨的制备：（1）称取天然鳞片石墨6g置于250mL的烧杯中，依次加入双氧水1mL和浓硫酸8mL并搅拌均匀；（2）将上述混合物放入60℃恒温水浴中反应40min后，加入一定量硝酸作为二次插层剂对其进行二次插层，反应同样在60℃恒温水浴中进行40min；（3）反应后取出抽滤

2、至PH为5-7时，将所得水洗产物在60～80℃干燥12h得可膨胀石墨；（4）将可膨胀石墨在420W下微波膨化15s，即得膨胀石墨EG。1.4考察因素：（1）硝酸用量：1mL、2mL、3mL、4mL、5mL（2）浓硫酸和硝酸的体积比（总体积为11mL）：6：5、7：4、8：3、9：2、10：1（3）膨化功率：140W、280W、420W、560W、700W（4）膨化时间：10s、15s、20s、25s、30s1.5膨胀容积的测定：称取0.5g可膨胀石墨于瓷碗中并铺平，将其放入微波炉中在一定功率下膨化一定时间得到膨胀石墨，

3、用量杯量取该膨胀石墨的体积记为V（mL），用电子天平称量该膨胀石墨的质量记为m（g），则该膨胀石墨的膨胀容积Vg=V/m（mL/g）。（重复两次取平均值）1.6样品表征手段：场发射扫描电镜（FE-SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热重-差热分析（TG-DTA）1.7对罗丹明B的吸附性能测试：将0.04gEG加入到150mL、4mg/L的罗丹明B溶液中，磁力搅拌下进行吸附试验。每隔30min取液，过滤并离心分离10min后，取上清液测定其吸光度，每组重复两次，取其平均值

4、作记录。测定吸光度时的最大吸收波长为554nm，罗丹明B溶液的脱色率D=[(A0-A)/A0]×100%，A0和A分别是罗丹明B初始和某一时刻的吸光度。2二次插层膨胀石墨的制备2.1硝酸用量对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（1mL，8mL，60℃，40+40min，420W，15s）硝酸用量（mL）012345膨胀容积（mL/g）245240245265185180硝酸用量对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响2.2浓硫酸与硝酸体积比对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（总体积11mL，60℃，40+40min，420W，15s

5、）浓硫酸：硝酸（体积比）6:57:48:39:210:1膨胀容积（mL/g）115120220/265290/335210浓硫酸与硝酸体积比对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响2.3膨化功率对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（9:2，15s）膨化功率（W）140280420560700膨胀容积（mL/g）240275300295265膨化功率对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响2.4膨化时间对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（9:2，420W）膨化时间（s）1015202530膨胀容积（mL/g）290335285280250膨化

6、时间对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响3二次插层膨胀石墨对染料罗丹明B的吸附性能3.1罗丹明B溶液的标准曲线罗丹明B溶液的标准曲线由上图可知，罗丹明B溶液的浓度和吸光度之间符合线性关系，即：C=4.18655A+0.04785相关系数R2=99.93%。二次插层膨胀石墨对罗丹明B吸附量的计算：式中，q—吸附量（mg/g），C0—罗丹明B溶液的初始浓度，Ct—罗丹明B溶液在某时刻的浓度，V—罗丹明B溶液的体积，m—二次插层膨胀石墨的质量。3.2硝酸用量对二次插层膨胀石墨吸附罗丹明B的影响吸光度数据：硝酸用量（mL）时间（m

7、in）01234500.9320.9320.9320.9080.9080.908300.4980.5250.5370.3990.4990.476600.4080.4970.4140.3070.3750.444900.3550.4750.3670.2320.3650.3201200.3080.4320.3160.1810.3220.2631500.2700.3800.2960.1330.3030.2281800.2320.3630.2510.0960.2630.1872100.2160.3380.2090.0940.21

8、80.1642400.1640.3040.2050.0610.2080.138C0(mg/L)3.953.953.953.853.853.85Ct(mg/L)0.731.320.910.300.920.63q(mg/g)12.089.8611.4013.3110.9912.08脱色率数据：硝酸用量（mL）时间（min）012345