氯酸钾制备膨胀石墨的研究.pdf

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1、第35卷第3期非金属矿Vo1_35No.32012年5月Non-MetallicMinesMay,2012氯酸钾制备膨胀石墨的研究彭颖昊0蒋述兴(1桂林理工大学有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室,广西桂林541004;2桂林理工大学材料科学与工程学院,广西桂林541004)摘要以氯酸钾为固体氧化剂,制备了高起始膨胀温度的低温可膨胀石墨。考察了反应条件对可膨胀石墨低温膨胀体积的影响,确定了最佳工艺条件:5g石墨配以0.6g氯酸钾、13.5mL浓硫酸、4.5mL浓硝酸、在2O℃时反应60min。此务件下得到的可膨胀石墨起始膨胀温度为260℃,在400℃时膨胀体积为300ml

2、Jg。X射线衍射证实了石墨层间化合物的生成,并利用SEM扫描电镜分析了膨胀石墨的微观结构。关键词膨胀石墨氯酸钾低温制备中图分类号:TQ165文献标识码:APreparationofExpandedGraphitebyPotassiumChloratePengVinghao’。JiangShuxing·‘(1KeyLaboratoryofNewProcessingTechnologyforNonferrousMetalsandMaterials,MinistryofEducation,GuilinUniversityofTechnology,Guilin,Guangxi5410

3、04;2CollegeofMaterialsScienceandEngineering,GuilinUniversityofTechnology,Guilin,Guangxi541004)AbstractLow·-temperatureexpandablegraphitewithhighinitialexpansiontemperaturewaspreparedusingthepotassiumchlorateasthesolidoxidant.Reactionconditionswasresearchedonthelow—temperatureexpandablegraph

4、iteswellingvolume,theresultsshowedthattheinitialexpansiontemperaturewas260℃,andtheexpansionwasupto300mL/gat400℃whiletaking5gofgraphite,0.6gofpotassiumchlorate,13.5mLofconcentratedsulfuricand4.5mLofconcentratednitricacidreacting60minat20℃.TheX-raydiffractionconfirmedtheformationofgraphiteint

5、ercalationcompounds,andtheSEMshowedthemicrostmctureofexpandedgraphite.Keywordsexpandedgraphitepotassiumchloratelow—temperaturepreparation石墨晶体是两向大分子层状结构,每一平面内1.1原料、试剂与仪器设备鳞片石墨,LG50—99,粒的C原子都以c—C共价键相结合,层与层之间以较弱径为50目,固定碳含量为99%,由青岛东凯石墨有限的范德华力相结合。石墨的这种层状结构使得层间公司提供。浓H:So4、浓HNO3、KCIOs,均为分析纯。存在一定的空

6、隙,在一定条件下,某些反应物(如酸、FA1004电子分析天平,BAO一80A精密鼓风干燥箱,碱、卤素)的原子(或单个分子)即可进入层间空隙,DF一101S集热式磁力加热搅拌器,荷兰帕纳科公司并与碳网平面形成层间化合物。这种插有层间化合X'pertPROX射线衍射仪,日本电子Jsm一6380LV扫描物的石墨即为可膨胀石墨[1】。可膨胀石墨及其膨化电子显微镜。而成的膨胀石墨,应用领域非常广泛,可以用作柔性1.2制备工艺取5g鳞片石墨,精确到0.0001g,置石墨[2-3]阻燃剂、纳米导电填料、多波段发烟剂[4-5]隐于100mL烧杯中,加入一定量的氯酸钾,混合均匀,身屏蔽材料[6

7、】、吸油材料[7】、微生物载体、医用敷料、催将烧杯置于调好温度的磁力搅拌器上,在冰水浴中配化剂、电极材料等。作为阻燃剂,将可膨胀石墨分为置硫酸和硝酸的混合液,将混合液倒入烧杯,放入磁3类:低起始膨胀温度可膨胀石墨(起始膨胀温度为子,反应一定时间。反应后的石墨水洗采用浸泡法,80~150℃)、中起始膨胀温度可膨胀石墨(起始膨胀温将石墨转移至清水中自然沉淀,多次换水,直到pH值度为180~240℃)和高起始膨胀温度可膨胀石墨(起接近7,把石墨倒入蒸发皿,放入60℃的鼓风干燥箱始膨胀温度不低于250℃)[Sl

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