高倍膨胀石墨的制备工艺条件研究

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1、高倍膨胀石墨的制备工艺条件研究傅修军】,雷献超1,嫦娥1,张昆1,王亦宁1,康雨1,王丽琴齐效文2(1•燕山人学环境与化学工程学院,河北秦皇附066004;2.燕山人学机械工程学院,河北秦皇岛066004)摘要:膨胀石墨具有丰富的孔道结构和较大的比表面积,是一种绿色环保型吸附材料,在处理水面溢汕和染料废水中得到广泛应用。本文采用化学氧化法,以浓硫酸为插层剂,双氧水为氧化剂成功制备膨胀石墨。同吋,通过FE~SEM、XRD等表征方法,研究了膨胀石墨的物理性能。并系统考察了膨胀石墨的较住制备工艺条件及其对罗丹明B溶液以及汕类的吸附性能。研究结果表明,蠕虫状膨胀石墨具有丰富的网状孔隙结构,

2、存在分级孔道结构。膨胀石墨的较佳制备工艺条件为:石墨(g):98%浓硫酸(mL):30%H2O2(mL)=6:10:1,插层温度60°C,插层时间80min,微波膨化功率420W,膨化时间15s,该条件下膨胀石墨的膨胀容积为375mL/go二次插层以硝酸为插层剂较佳的制备工艺条件是:石墨(g):98%浓硫酸(mL):30%H2O2(mL):65%硝酸(mL)=6:9:1:2,插层温度60°C,插层时间80min,微波膨化功率420W,膨化时间15so关键词:膨胀石墨;化学氧化;膨胀容积;二次插层Abstract:Expandedgraphiteisakindofgreenenvir

3、onmentalprotectionadsorptionmaterial,whichiswidelyusedindealingwiththewaterspilledoilandthedyewastewate匚Inthisarticle,chemicaloxidationmethodwaschoosedtoprepareexpandedgraphite,concentratedsulfuricacidwasusedasintercalatingagent,whilehydrogenperoxideasoxidant.Moreover,thephysicalpropertiesofth

4、eexpandedgraphitewerecharacterizedbyusingFE〜SEM,XRD,andsoon.Inaddition,theoptimumpreparationconditionsandadsorptionperformanceofRhodamineBandoilofEGweremadeasystematicstudy.Theresearchresultsshowthat:thevermicularexpandedgraphitehasrichmeshporestmctureandhierarchicalchannelstmcture・Theoptimump

5、reparationconditionsofEGwentasfollows:m(natureflakegraphite):mL(concentratedsulfuricacid):mL(hydrogenperoxide)=6:10:1,thereactiontemperatureandtimewere60°Cand80minutes,microwavepuffingpowerandswellingtimewere420Wand15s,respectively.Theexpandedvolumeofexpandedgraphitecouldreachupto375ml/g.Theop

6、timumpreparationconditionsofSecondintercalationEGwentasfollows:m(natureflakegraphite):mL(concentratedsulfuricacid):mL(hydrogenperoxide):mL(nitricacid)=6:9:1:2thereactiontemperatureandtimewere60°Cand80minutes,microwavepuffingpowerandswellingtimewere420Wand15s.Keywords:expandedgraphite;chemicalo

7、xidation;expandedvolume;secondintercalation刖言石墨品体是一种层状结构山,在强氧化剂作用下,石墨层间失去较活泼的兀电子而被氧化,网状平面大分子转变成带有正电荷的平面大分子,使具有极性的插入剂(酸、碱、卤素)分子或离了插入石墨层与碳网'卜而形成石墨层间化合物(GraphiteIntercalationCompounds,简称GICs),即可膨胀石墨[2】。可膨胀石墨在加热到适当温度吋,可瞬间迅速分解,使石墨沿C轴方向膨胀成墻虫状

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