低温易膨胀石墨的制备工艺研究.pdf

《低温易膨胀石墨的制备工艺研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第34卷第4期非金属矿V_0I

2、34NO．42011年7月Non．MetaIliCMinesJuly，2011低温易膨胀石墨的制备工艺研究郭垒张大志徐铭(南京理工大学化工学院，南京210094)摘要以不同粒度的天然鳞片石墨作为原料，HCIO4／HsPOd(CH3CO)zO／CrO3作为氧化插层体系，通过对反应物用量、时间、温度进行研究，确定了最佳制备工艺条件。结果表明：按反应物质量比为C：HCl04：H3PO4：fCH3CO)20：CrO1：3：2．3：1．4：O．18、反应温度为40℃、反应时间为70min时，膨胀石墨蠕虫体积最大。研究发现，天然鳞片石墨粒度越大，膨胀石墨蠕虫体积越大。此工艺

3、条件下制备的可膨胀石墨在170℃开始膨胀，300℃膨胀体积可达350mL／g，具有低温易膨胀的特点。关键词天然鳞片石墨膨胀石墨粒度制备工艺低温易膨胀中图分类号：TQ127．1文献标识码：A文章编号：1000-8098(2011)04-0029-03PreparationofLow-temperatureEasilyExpandedGraphiteGuoLeiZhangDazhiXuMing(SchoolofChemicalEngineering，NanjingUniversityofScienceandTechnology,Nanjing210094)AbstractTheeasilyexpa

4、ndedgraphitewaspreparedbyusingnatureflakegraphiteofdiferentgranularity,HCIO4／H3PO4／(CH3CO)20／CrO3astheoxidantandintercalationagent．Theoptimumproportionwereasfollows，C：HC104：H3PO4：(CH3co)20：CrO3=1：3：2-3：1．4：0．18at40~Cand70min．Itwasfoundthattheexpandedgraphitewormratioreducedwiththedecreaseofgranulari

5、ty．Itbegantoexpandat170"C，ThemaximumvolumeofexpandedgraphiteWOITIIcouldreach350ml／g，SOthatithadthepropertyoflow-temperatureandeasilyexpanded．Keywordsnatureflakegraphitegranularityexpandedgraphiteproducingtechnologylow—temperatureandeasilyexpanded可膨胀石墨是碳原子层与插入物原子相互作用水浴中，反应完成后洗涤、抽滤、烘干，制得可膨胀石形成的一种新型原子、

6、分子尺度上的复合材料。膨墨。胀石墨蠕虫是可膨胀石墨高温膨化的产物u4J，膨1．3体积测试按GB10698—89可膨胀石墨介绍胀石墨蠕虫具有独特的网络微孔结构，密度小，易的方法测定可膨胀石墨的体积。实验采用300~C测定飘浮，导电性高。实际应用中要求可膨胀石墨有较可膨胀石墨的膨胀体积，并采取多次平行测定，单位高的膨胀体积，完全膨胀耗能少[5-6]o而传统方法用用mL／g表示。H2SO／HNO，体系制备的可膨胀石墨耗能高且膨胀2结果与讨论倍率低，在实际应用中受到了很大限制[5I7】。本实验膨胀体积是影响膨胀石墨蠕虫性能的一个重要选用3O目、50目、80目的天然鳞片石墨，以HClO／参数，在一定条件

7、下，膨胀体积越大，膨胀石墨蠕虫性H3PO4／(CHco)2O／CrO3作为氧化插层剂，采用化学能就越好，影响膨胀体积的主要因素有反应物配比、氧化法制备可膨胀石墨，通过对反应物用量、时间、反应时间、反应温度等。温度的研究，确定最佳制备工艺条件，并讨论了粒度2．1插层剂的选择取30目、50目、80目天然鳞片与膨胀体积的关系，研究了可膨胀石墨低温易膨胀石墨各3g，插层剂总量为15mL，固定其它因素不变，的特点。研究插层剂种类对膨胀体积的影响，结果见表1。1实验部分表1插层剂种类对膨胀石墨蠕虫体积的影响1．1原料及试剂天然鳞片石墨(30目、50目、8O膨胀体积／(mE／g)插层剂目)，纯度99％以上。

8、乙酸酐、磷酸、高氯酸、三氧化铬，30目50目80目均为分析纯。1．2制备方法将天然鳞片石墨加入混合均匀的插层剂溶液中，不断搅拌并缓慢加入氧化剂，置于恒温由表1可知，3种复合酸同时插层时，膨胀石墨收稿日期：2011-05．12蠕虫体积最大。因为H3P04可以增强膨胀石墨蠕虫通讯作者，E-mail：xuming308@126．com。的抗氧化能力，而(CH3CO)20作为有机酸具有明显低．29．第34