无硫膨胀石墨的制备及微观组织分析.pdf

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1、第36卷第5期非金属矿V_01．36NO．52013年9月Non．MetallicMinesSeptember，2013无硫膨胀石墨的制备及微观组织分析王振廷殷力佳王洋(黑龙江科技学院，黑龙江哈尔滨150027)摘要针对传统方法制得的膨胀石墨含硫量高的问题，以有机酸乙酸为插层荆，氯酸钾和硝酸为氧化剂，O．18rain天然鳞片石墨为原料，采用先氧化后插层的分步法制备了无硫膨胀石墨。研究了制备过程中不同因素对膨胀体积的影响，并对膨胀石墨的微观组织结构进行了初步分析。确定最佳工艺条件为：，，l(石墨)：V(CH3COOH)：V(HNO3)：m(KCIO3)

2、为1(g)：2OIlL)：1．8(mL)：O．8(g)，氧化反应和插层反应时间各30min，反应温度45℃。膨胀石墨膨胀体积达325mL／g。关键词膨胀石墨分步法膨胀体积乙酸中图分类号：TQ127．1文献标识码：A文章编号：1000-8098(2013)05-0036-03StudiesonPreparationandMicrostructureofSulfur-freeExpandedGraphiteWangZhentingYinLijia’WangYang(HeitongjiangInstituteofScience&Technology，Har

3、bin，Heilongjiang150027)AbstractAimingattheproblemsofhighsulfurcontentinexpandedgraphitewhichwaspreparedusingtraditionalmethods，thisexperimentWaSaboutthepreparationofsulfur-freeexpandedgraphiteusingfractionalstepmethod，whichusesCH3COOHasinsertingagent，KCIO3andHNO3asoxidant．0．18m

4、lTlnaturalflakegraphiteasrawmateria1．Thispaperdiscussedthemicrostructureofexpandedgraphiteandvariousfactorsthathaveeffectonexpandedvolume．Theoptimizedexperimentalconditionswereasfollows：m(graphite)：V(CH3COOH)：HN03)：m(KCIO3)beingl(g)：2(mE)：1．8(mL)：O．8(g)，thetimeofoxidationandint

5、ercalationreactionisrespectively30minat45℃，theexpandedvolumecanreach325mL／g．KeywordsexpandedgraphitefractionalstepmethodexpandedvolumeCH3COOH膨胀石墨是一种新型石墨功能材料，不仅保留s的引入，在高温膨胀时不会造成有害物质残留，有了天然石墨的耐高低温性、耐腐蚀、耐辐射、优良导热机物的插入降低了石墨层间含硫量。该工艺反应温导电性、自润滑性等优良性能外，还具有柔软性、回弹和、速度快，易于操作，便于推广。性、自粘性、不渗

6、透性、吸附性和低密度等特性，广泛1实验部分应用于环保、密封、医学、机械和航空等领域[1-3]o传1．1原料、试剂及仪器设备天然鳞片石墨，粒径统的制备方法采用硫酸或混酸生产膨胀石墨，生产成0．18mln，含碳量94％-95％。氯酸钾，质量分数大于本高，且易造成环境污染，残留在石墨中的硫含量高等于99．5％，分析纯；硝酸，质量分数65％~68％，分析达3％～4．5％，制成的密封材料对金属材料有极强的腐纯；乙酸，质量分数95％-98％，分析纯0TP-214型电蚀作用。因此无硫膨胀石墨制备新工艺成为研究热子天平；101—1型电热鼓风恒温干燥箱；DK-98一I

7、IA点。赵正平嘲采用HNO3／H3PO4混酸体系，在氧化剂型电热恒温水浴锅；XL-1型马弗炉；QUANTA200型高锰酸钾作用下制备出低硫膨胀石墨，膨胀体积可达扫描电镜。280mug；郭垒等[5]采用化学氧化法，以HCIO4／H3PO4／1．2制备过程将天然鳞片石墨与一定量氯酸钾混CrO3为氧化插层体系制备出低温可膨胀石墨，500℃合，加入硝酸，搅拌均匀，于45℃恒温水浴锅中加热时膨胀体积达到550mL／g；孙寨等[6]以甲酸为插层剂，反应一定时间。在氧化后的石墨中加入乙酸，搅拌均硝酸和高锰酸钾为氧化剂，采用先氧化后插层的方式匀，于45℃恒温水浴锅中

8、反应一定时间。将氧化插制备出低硫可膨胀石墨，膨胀体积可达280mL／g。层处理后的石墨水洗至中性，烘干，制得