微波消解--原子荧光光谱法测定奶粉中痕量汞

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1、微波消解--原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞摘要：汞是有害元素，本文根据国标GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中汞含量符合国家标准。关键词：微波消解原子荧光奶粉汞Hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法，但汞

2、的测定受仪器条件影响较大。本文根据国标GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含的汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。1实验部分1.1仪器及材料1.1.1仪器APL微波消解仪奥谱勒

3、（APL）仪器有限公司AF-7500双道氢化物-原子荧光光度计（配有Hg空心阴极灯，北京东西分析仪器公司）。1.1.2试剂盐酸（HCl）:优级纯；硝酸（HNO3）：优级纯；过氧化氢（H2O2）：优级纯；硼氢化钾（KBH4）：分析纯；氢氧化钾（KOH）：优级纯；重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯；高纯氩气（99.99%）；5Hg单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.1.3样品处理过程称取约0.5g干样置于100毫升聚四氟乙烯塑料内罐中，加8mL硝酸，混匀后放置过夜，再加1mL过氧化氢

4、，盖上内盖放入外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入APL微波消解仪中加热，程序升温：120℃15mim，160℃25mim，冷至室温。将消解液用纯水定量转移，加入5mL硝酸-重铬酸钾溶液，再用水定容到25mL，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。1.1.4溶液配制1.1.3.1硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.1g重铬酸钾，溶于100mL（1+19）硝酸中。1.1.3.2还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾)配制：称取0.035g硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500mL中，此溶液现用现配。1.1.3.3载液

5、（盐酸）配制：取42mL浓盐酸稀释至500mL，配成浓度为8.4%的盐酸溶液。1.1.5标准溶液配制1.1.5.1汞标准使用溶液配制：吸取25μL浓度为1000μg·mL-1的Hg单元素标准溶液置于50mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，即为汞标准使用溶液，浓度为500ng·mL-1，现用现配。1.1.4.2汞标准系列配制：取5支50mL容量瓶，分别加入500ng·mL-1汞标准使用液0、10、50、200、400μL，再加入硝酸-重铬酸钾溶液10mL，用纯水定容到刻度，各相当于汞浓度为0、0.1、0

6、.5、2、4ng·mL-1。1.1仪器条件原子荧光光度计工作条件如表1所示：表1测汞工作条件仪器工作条件参数Hg光电倍增管负高压/V300空心阴极灯电流/mA40辅阴极电流/mA0原子化器高度/mm4原子化炉温度/℃0屏蔽气（Ar）流量/mL·min-1600载气流量/mL·min-12505延迟时间/s3积分时间/s25积分方式峰面积测定方式标准曲线法2结果与讨论2.1标准曲线将汞标准系列与样品上机测定，得出谱图与数据如下图1。图1Hg谱图与数据5由此得出标准曲线，见图2。图2Hg标准曲线在0.

7、0-4ng·mL-1Hg标准系列溶液范围内，原子荧光强度与Hg浓度线性关系良好，标准曲线方程为Y=807.10401X-36.2763，其中，线性相关系数达到0.99922。2.1实际样品分析结果试样中汞含量按式（1）进行计算。X=(C－C0)×25／(m×1000)式（1）式中：X——试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C——试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；C0——试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；5m——试样质量或体积，

8、单位为克或毫升(g或mL)。计算结果保留三位有效数字。某些奶粉中总汞含量结果见表2。表2某些奶粉中总汞含量编号Hg（μg·kg-1）10.12520.21730.16540.1652结论样品中汞的测定，目前大多采用原子荧光光谱法测定，它具有灵敏度高，快速，稳定性好等优点。测定前要将汞灯预热约20min,以降低灯漂移产生的测量误差。此次测定的奶粉样品中汞含量均符合国家标准。5