微波消解石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中痕量元素

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1、万方数据微波消解一石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中痕量元素吴为1。武攀峰2，钱允辉1(1．江苏省农产品质量检验测试南通中心，南通226006；2．南通市环境监测中心，南通226001)摘要：用微波消解对蔬菜进行前处理，石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中铅、镉、砷、汞的含量。用两种国家标准参考样品进行考察，结果表明该方法不仅简便、快捷而且分析结果可靠。并提出了该方法在蔬菜痕量元素测定中应注意的问题。关键词：石墨炉原子吸收光谱法；原子荧光光谱法；微波消解；痕量元素；蔬菜中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1001—4020(2006)07-0531-02GF

2、AASANDAFSDETERMINATIONOFTRACESOFMETALSINVEGETABLESWITHMICROWAVEHEATINGSAMPLEDIGESTION、ⅧWeil，WUPan-fen92，QIANYun-huil(1．NantongCentreforQualityInspectionofAgriculturalProducts，Nantong226006，China；2．NantongMunicipalCentreofEnvironMentalSupervisionandTesting，Nantong226001，China)Abstract：Microwaveass

3、istedheatingwasappliedtothedigestionofvegetablesamples，andcontentsofPb、CA、AsandHginthesampleweredeterminedbyGFAASandAFS,Workingparametersoftheinstruments，includingthemicrowaveoven，theatomicabsorptionspectrometerandtheatomicfluorescencespectrometer，werestudiedandoptimized．Somenotesontheproperappli

4、cationofthemethodwerealsogiven．Intheapplicationoftheproposedmethodtotheanalysisof2SRMsamplesofwildcabbageandpoplarleaves，resultsobtainedwereinconsistencywiththecertifiedvalues．Keywords：GFAAS；AFS!Microwaveassistedsampledigestion；Trace-elements；Vegetables微波消解与传统的干、湿消化方法相比具有快速、高效、避免低温元素挥发损失等优点，并能满足大

5、量样品快速检测的要求口~3]。本文采用了微波消解法对豆类、茄果类、甘蓝类、叶菜类蔬菜进行前处理，采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和原子荧光光谱法(AFS)测定铅、镉、砷和汞的含量。1试验部分1．1主要仪器与试剂BergholfMWS-3微波消化系统Varian220型原子吸收光谱仪收稿日期：2005-02-03作者简介：吴为(1980一)，女，江苏南通人，助理农艺师，农产品质量检测研究。AFS-930型双道原子荧光光谱仪标准储备液：1．0000g·L叫18．2MQ·cm的去离子水试剂均为优级纯1．2分析步骤将所需器皿及消化罐用硝酸注满，超声波处理10～15min，去离子水充分清洗，

6、待用。称取蔬菜鲜样1．500～3．000g(视水分含量而异)于微波消解罐中，加硝酸3mL，补加去离子水2mI。，盖子加防爆膜，消解罐加盖密封后放人炉中，按设定程序进行消解，同时做空白及质量控制试验。消解完全冷却后，在通风橱中出气口对外打开罐子，转移至50mL烧杯中低温加热赶酸，定容至10mL，分取样品溶液5mL定容至10mL，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉。·531·万方数据取样品溶液5mL，加50g·L_1硫脲一50g·L_1抗坏血酸溶液5mL，用20g·L_1重铬酸钾溶液定容至10mL，采用原子荧光光谱法测定砷和汞。1．3消解与测定条件选择根据蔬菜样品的特性，对消解及测定条件进行了

7、选择，见表l和表2。原子荧光光谱法工作条件：砷和汞的负高压均为270V，原子化器高度均为8mm，载气流量均为300mL·min一，屏蔽气流量均为800mL·rain～，峰面积方式测定，灯电流分别为60，15mA。表1微波消解工作程序Tab．1OperatingconditionsoftheMicrowave-assistedDigestion2结果与讨论2．1蔬菜样品和标准物质测定按试验方法，微波消解后在最佳的条件下采用石墨炉原子吸