资源描述:
《复方甘草片中甘草酸的含量测定方法的改进研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、复方甘草片中甘草酸的含量测定方法的改进研究黄子桐马晓璐刘晶华谭无名宋平宋元德(辽宁省辽阳市食品药品检验所111000)【摘要】目的改进复方甘草片中甘草酸含量的检测方法,使其重现性更好,操作更簡便。方法色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(45:55),检测波长250nm,柱温为30°C,流速l.Oml/min,按外标法计算峰面积。结果甘草酸在14.70〜470.26μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%,RSD为0.6%(n=9)。结论本方法准确度高,重复性好,操作简
2、便,可作为甘草片中甘草酸的质量控制方法。【关键词】甘草片甘草酸含量测定【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2013)43-0157-02复方甘草片是祛痰止咳的常用制剂,其主要成分为甘草浸膏粉等。甘草浸膏为甘草经加工制成的浸膏,其主要活性成分为甘草酸。笔者用药典复方甘草片项下的方法测甘草酸,前期准备工作繁多,且重现性不理想,所以想对检测方法进行改进,方便H后检验工作开展。1仪器和试药仪器:LC-2010A高效液相色谱仪,电子天平(感量O.lmg)试药:甘草酸铵对照品:购于中国食品药品检定研究院,批号110731-201116复方甘草片:共
3、5批,均为市售冰醋酸为分析纯,甲醇、乙腈为色谱纯,水为一级实验室用水2方法与结果2.1色谱条件流动相:乙腈-0.05%磷酸(45:55)检测波长250nm;柱温为30°C;流速l.Oml/min,进样量10μl。2.2样品测定2.2.1对照品溶液制备取甘草酸铵对照品15mg,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。对照品溶液色谱图2.2.2供试品溶液制备取本品20片,研细,精密称取约1片量,置50ml量瓶中,加50%甲醇水溶液适量,振摇,用甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。按上述色谱条件测定,按外标法,计算甘草酸含量吋乘以换
4、算系数0.9797。测定结果,分别为8.6mg、9.5mg、7.6mg、8.2mg、10.2mgo供试品溶液色谱图2.3线性关系考察标准储备液的制备:称取对照品15mg置10ml容量瓶中,加50%甲醇水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,配成1.5mg/ml的溶液。精密量取标准储备液0.1ml,0.2ml,0.4ml,0.8ml,1.6ml,3.2ml,分别置于10ml量瓶中,用50%甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件进样10μl,以峰面积为纵坐标,以浓度(μg/ml)为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程为Y=8129.2X-163.14(r=0.9999),说
5、明甘草酸在14.7〜470.26μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系。2.4精密度取对照品溶液重复进样6次,测得甘草酸峰面积平均值为1144982,RSD为1.26%。2.5冋收率取同一批己知含量的样品9份,置50ml量瓶中,分成3组,每组分别加入对照品溶液2.4ml、3.0ml、3.6ml,加入50%甲醇水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件进样10μl。冋收率实验结果(n=9)3结论复方甘草片的药典方法采用0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(3333:44)为流动相,在日常检验工作中操作起来繁复,试剂用量多
6、,配制耗费时间较长,不简便,于是笔者查询资料后对原奋方法加以改进,大大缩短了分析吋间,希望能对药品检领域工作的同事有所帮助。经过方法学实验验证,该方法操作简便,专属性强,重现性好,结果可靠,可以作为复方甘草片的质量控制方法。参考文献[1】李聪HPLC法测复方甘草片中甘草酸含量[」].中国执、Ik药师,2012,9(4):17-19.[2】曾英彤黄志军李泽华HPLC法测复方甘草片中甘草酸含量[」].中国药师,2009,12(11):1584-1585.[3】边力郝俊海HPLC法测复方甘草片中甘草酸含量[」].药物研究,2009,2(2):30.[4】范瑞刘汝成冯慧高效液相色谱
7、法测定复方甘草片中甘草酸的含量[」].海峡药学,2010,22(8):113-114.[5】中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2010.