高效液相色谱法测定黄金咽喉片中甘草酸的含量(1)

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1、高效液相色谱法测定黄金咽喉片中甘草酸的含量(1)何兵，冯文宇，田吉，李春红，艾洪兵【摘要】目的建立黄金咽喉片中甘草酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定甘草酸的含量。色谱柱为DikmaKromasilC18柱（5μm，250mm×4.6mm）；流动相甲醇0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸（66∶34∶1）；流速0.8ml·min-1；检测波长252nm；柱温40℃；进样量10μl。结果甘草酸在0.4～4μg范围内具有良好的线性关系（r＝0.9999），平均回收率为99.65％，RSD为0.514％（n＝6）。实验测得黄金咽喉片中甘草酸的含量为

2、0.978～1.086mg/片。结论该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率，可作为该制剂的定量分析方法。【关键词】高效液相色谱法；黄金咽喉片；甘草酸　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthecontentdeterminationofglycyrrhizicacidinHuangjingYanhouTablet．MethodsThecontentofglycyrrhizicacidaKromasilC18column(5μm，250mm×4.6mm).Themobilepha

3、seethanol-0.2mol/Lammoniumacetate-glacialaceticacid（66∶34∶1）.Theflol·min-1.Thedectetion.Thecolumntemperaturepleg.ConclusionThismethodple，rapid，efficient，sensitive，accurateandhasgoodrepeatabilityandrecovery，itcanbeusedasaquantitativeanalysismethodforthispreparation．　　Keyeleo

4、n色谱工作站）；瑞士Precisa电子天平（XR205SM-DR）；CQX25-06超声波清洗器（上海必能信超声有限公司，功率250l，分别超声60min，照《中国药典》甘草项下甘草酸含量测定方法［1］测定，测得甘草酸含量分别为：0.896，0.987，0.735，1.086mg/片。甲醇、50％甲醇和水所提取样品其甘草酸含量均低于流动相所提取的样品，故采用流动相制备供试品溶液。　　2.1.2溶剂体积的选择取本品细粉3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，再分别精密加入流动相25，50，75，100ml，分别超声60min，照《中国药典》甘草项下

5、甘草酸含量测定方法测定，测得甘草酸含量分别为：1.028，1.085，1.086，1.086mg/片。根据测定结果，确定本法提取体积为50ml。　　2.1.3提取时间的选择取本品细粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，再分别精密加入流动相50ml，分别超声提取15，30，45，60min，照《中国药典》甘草项下甘草酸含量测定方法测定，测得甘草酸含量分别为：0.845，0.987，1.086，1.085mg/片。可见本法超声45min即可。　　2.2色谱条件的选择　　2.2.1检测波长的选择以甘草酸铵对照品、黄金咽喉片样品、阴性对照样品溶液进样

6、，采用二极管阵列检测器在190～380nm范围内分别扫描其甘草酸的紫外吸收图谱，见图1。对照品和样品中的甘草酸最大吸收峰均在252nm附近，在此波长下，阴性对照在甘草酸对应峰处无吸收，故检测波长选择252nm。　　2.2.2色谱柱的选择实验中考察了大连物理化学研究所LichrosorbC18（10μm，200mm×4.6mm）、DikmaKromasilC18（5μm，250mm×4.6mm）、DikmaKromasilC18（5μm，150mm×4.6mm），以DikmaKromasilC18（5μm，250mm×4.6mm）色谱柱的分离效

7、果最佳，故选择DikmaKromasilC18（5μm，250mm×4.6mm）色谱柱。　　2.2.3流动相的选择实验过程中首先考察了2005版《中国药典》Ⅰ部甘草项下测甘草酸含量的条件，即：甲醇∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸（67∶33∶1），但甘草酸峰后有一小峰紧随其后，为达到更好的分离效果，将甲醇比例约降低，改为66∶34∶1，同时升高温度，将甘草酸峰保留时间稍提前，即：流动相为甲醇∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸（66∶34∶1），柱温为40℃，流速为0.8ml·min-1，在此条件下甘草酸峰与其后面的小峰分离度为4.06，

8、分离效果提高。　　2.2.4色谱条件色谱柱：DikmaKromasilC18（5μm，250mm×4.6mm）；流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸（66∶