复方甘草酸苷中有关物质的测定

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1、复方甘草酸苷中有关物质的测定作者：田莉高晓黎田春海云奇【摘要】目的建立同时测定复方甘草酸苷片中3个主成分有关物质的反相高效液相色谱法（二极管阵列检测器），以控制其质量。方法采用C18色谱柱，以0.025mol·L-1醋酸钠溶液（pH3.5）-乙腈（59∶41)洗脱，检测波长251,360nm。结果样品中各主成分与有关物质的分离度及检出灵敏度可满足测定要求，甘草酸单铵盐，甘氨酸，DL-蛋氨酸最低检出限分别为2.02,0.28,0.96ng。结论该法灵敏、准确、简便、专属性强，可作为该制剂质量控制的有效手段。【关键词】复方甘草

2、酸苷片甘草酸单铵盐甘氨酸DL-蛋氨酸有关物质反相高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTodevelopareversed-HPLCmethod（PDA）forsimultaneousdeterminationofrelatedsubstancesofthreemajorponentsinpoundglycyrrhizintablet.MethodsAC18columnobilephaseof0.025mol·ml-1NaACsolution（pH3.5）-acetonitrile(59∶41)andthede

3、tectionand360nm.ResultsResolutionanddetectablesensitivityofeachconstituentinsamplessatisfiedthedetectiondemandofrelatedsubstance.TheLODofglycyrrhizin,glycine,DL-methionineethodissensitive，accurate，simpleandspecific.Itcanbeusedasareliablemethodforthequalitycontrolo

4、fpoundglycyrrhizintablet.Keyethionine;Relatedsubstance;RP-HPLC复方甘草酸苷片（商品名：美能）是由甘草酸单铵盐，甘氨酸，DL-蛋氨酸组成的复方制剂，于1948年在日本上市，现主要用于治疗慢性肝病，改善肝功能异常，亦可用于治疗过敏性反应（如皮疹、荨麻疹、药物疹）、斑秃、系统性红斑狼疮及传染性非典型肺炎等，疗效确切，已于临床应用多年［1，2］。从传统中药材甘草中可提取得到甘草酸，再经成盐可制备得甘草酸单铵盐，长期以来被广泛应用于医药，食品和化妆品等领域，对其临床以及其

5、它用途的安全性检验已获得FDA的认可［3］，但国家标准中规定甘草酸单铵盐的含量为73.0%［4］，说明甘草酸单铵盐原料药的有关物质含量高。为保证本制剂批间质量的一致性和安全性，进行有关物质考察实验。1仪器与试药日本岛津SCL-20AVP型高效液相色谱仪，SPD-M20二极管阵列检测器（PDA），LC-solution岛津色谱工作站；THZ-82型恒温水浴振荡器(上海常思工贸有限公司)；BP211D精密天平（德国Sartorius）。乙腈为色谱纯，2,4-二硝基氟苯（DNFB），冰醋酸，无水醋酸钠，碳酸氢钠，氢氧化钠均为分析

6、纯。水为双蒸水。甘草酸单铵(中国药品生物制品检定所，批号11073-200513)；甘氨酸(中国药品生物制品检定所，批号140689.200401)，DL-蛋氨酸(Sigma公司，批号0580123，含量＞99%)。复方甘草酸苷片(新疆特丰药业股份有限公司，批号20070513，20070514，20070515)。复方甘草酸苷片(商品名：美能；日本米诺发源制药株式会社生产，批号06130)。2方法与结果2.1色谱条件［5］ShimadzuVD-ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)，流动相为0.025mol

7、·L-1醋酸钠溶液（pH3.5）-乙腈（59∶41）；流速1ml·min-1；柱温35℃；检测波长λ甘草酸=251nm，λ氨基酸=360nm；进样量20μl。以空白辅料溶液、对照品溶液和供试品溶液分别进样测定。甘草酸单铵盐的保留时间为5.2min，色谱见图1；甘氨酸、DL-蛋氨酸及衍生剂DNFB的保留时间分别为4.3，6.7和5.6min，色谱图见图2。理论塔板数分别以甘草酸单铵，甘氨酸，DL-蛋氨酸峰计均大于3000，各主成分与杂质峰分离度均大于1.5。a-空白样品b-甘草酸单铵对照品c-供试品1.甘草酸单铵盐图1甘草酸

8、单铵盐的HPLC图2.2专属性考察2.2.1空白溶剂实验取用流动相制成的空白溶液，照下述“有关物质检查法”进样，结果色谱图上无色谱峰。2.2.2甘草酸单铵盐的破坏实验取甘草酸单铵对照品5mg置10ml容量瓶，50%甲醇溶解定容，分别取此溶液1ml至5ml容量瓶，然后分别加入1mol·L-1的HCl溶液，