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《临床医学毕业论文电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的稀土杂质》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的稀土杂质姓名：2014年6月25日电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的稀土杂质作者：宋雪洁刘欣丽段太成陈杭亭【摘要】基于电感耦合等离子体四极杆质谱仪进行Nd2O3屮稀土杂质测定，着重研究了碰撞反应池技术（CCT）用于基体Nd氧化物和氢氧化物干扰离子的消除。研究表明，以10%0210%Ar80%He为碰撞反应气，保持反应气流速为O.lmL/min，并通过调谐仪器参数，获得159Tb,165Ho,163Dy同位素的175TbO,179DyO和181HoO出现强氧化物峰，通过对这些氧化物
2、离子进行检测而实现Tb，Dy，Ho的定量分析。在优化的条件下，基体导致的氧化物和氢氧化物质谱干扰可降低25〜70倍。研究了CCT模式下不冋内标元素用于基体效应的校正。结果表明，Re的校正效果最佳。其余La，Ce,Pr，Sm，Eu,Gd,Er,Tm,Yb和Lu等元素采用常规模式测定，其中Pi•的测定采用高分辨以消除基体Nd前沿峰干扰。结合干扰系数校正，所建立的方法适用于99.999%Nd2O3的纯度分析，RSD小于5%，加入回收率令人满意。【关键词】高纯物质，氧化钕，电感耦合等离子体质谱，碰撞反应池，氧气1引言高纯稀土氧化物其
3、有特殊的物理化学性质，在工业部门和高科技领域有着广泛的应用。随着现代科技的进步及新材料研究领域的不断发展，对各类高纯稀土氧化物产品的纯度要求越来越高，因此，必须建立灵敏、准确及快速的分析方法适用于产品质量评判与控制。目前，电感耦合等离子体光谱法（ICPOES）［1，2］和电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）仍然是高纯物质［3］、高纯稀土产品中稀土及非稀土杂质［4〜6］的主要检测方法。其中，ICPOES由于灵敏度相对较低及各种稀土元素光谱线干扰严重而难以满足纯度高于99.99%高纯稀土产品的分析要求。相对而言，ICPMS具有更
4、高的灵敏度和更低的检出限，被广泛用于高纯稀土产品的分析。然而，基体效应和质谱干扰仍然是ICPMS技术存在的主要问题，尤其对于常规的四极杆质谱而言，质谱干扰有时尤为严重。轻稀土元素Nd有7个同位素，高纯Nd2O3是高纯稀土氧化物分析中质谱干扰最为严重的。刘湘生等［7］对ICPMS测定高纯Nd2O3屮杂质进行的研究表明，Tb,Dy和Ho由于受到严重的氧化物或氢氧化物干扰而难以直接测定。He等［8ICPMS直接测定高纯Nd2O3中稀土杂质时的仪器条件进行了系统的研宄，校正了NdO+和NdOH+对Tb和Ho造成的多原子离子干扰。Pe
5、dreira等［9］研宂了以HPLC与HRICPMS结合分析高纯Nd2O3中的杂质，所建立的方法可用于纯度大于99.9%Nd2O3屮杂质的分析。碰撞/反应池技术是在20世纪90年代末发展起来的一种消除质谱干扰技术，可以选择性地改善甚至消除谱线干扰。本研宄通过在碰撞/反应气体中引入02,解决了高纯Nd2O3稀土杂质分析时NdO+和NdOH+对Tb,Dy和Ho造成的多原子离子干扰。2实验部分2.1仪器与试剂XseriesII型电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo公司），配备半导体雾室致冷装置和六极杆碰撞反应池系统，Xt镍锥接
6、口。仪器操作参数见表1。其中141Pr测定采用高分辨率模式（分辨率设置，125）,其它元素采用标准分辨率模式。Tb,Dy和Ho测定采用六极杆碰撞/反应池技术，反应气中引入02,将Tb,Dy和Ho转化为相应氧化物离子进行测定，此时对部分参数进行调谐：四极杆偏压（一9.8V）、六极杆偏压（一4.7V）、聚焦电压（一2.0V）及混合反应气流速（0.1mL/min）o表1ICPMS仪器操作参数(略)Table1ParametresforICPMS1000mg/L的La，Ce，Pr，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho,Er，Tm，Yb
7、，Lu，Rh，In，Cs，T1和Rc的单一标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心实验用水通过MilliQ系统(MilliporeCo.，France)制得。其余试剂均为优级纯，实验用标准溶液和内标溶液介质均为2%HNO3。高纯02和10%0210%Ar80%He混合气体均购自长春巨洋气体有限公司。2.2样品处理准确称取Nd2O3样品0.0500g于50mL烧杯中，加入5mL水，1mLHNO3,盖上表面皿于80°C低温加热；样品溶解后，再加入0.5mLH2O2。冷却后，转入50mL容量瓶中，以水定容至刻度。此溶液巾含有N
8、d2O31.0g/L，根据实验需要可进一步稀释。同时制备空G溶液。3结果与讨论3.1谱线干扰分析以及测定同位素选择Nd有7个天然同位素：142Nd(27.2°%),143Nd(12.2%),144Nd(23.8%),145Nd(8.3%),146Nd(17.2%),148Nd(5.7%)和
