吐泻肚痛胶囊中朱砂含量测定方法研究

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1、吐泻肚痛胶囊中朱砂含量测定方法研究【摘要】　　目的建立用经典化学方法对吐泻肚痛胶囊中朱砂的含量进行测定。方法对样品的前处理条件和滴定条件进行方法学研究。采用铜试剂滴定的容量法，样品用盐酸与硝酸混合酸（1∶1）分解，在pH大于8的氨性溶液中，铜试剂与汞（Ⅱ）生成白色沉淀（二乙胺基二硫代甲酸汞），过量的铜试剂与Cu2+生成黄色沉淀（二乙氨基二硫代甲酸铜），其黄色沉淀可用四氯化碳浓集，以指示终点。结果在酒石酸存在下，钙、镁、铝、铁、钛、铅、锌、砷、锰、钴、锑、镓、镉、钨、钼、锡等元素不干扰测定。铜、钒、镍有微量影响。金、银定量干扰，但一般中药材中不含，可以不考虑。氯离子（Cl-）、硝酸根（NO-3

2、）、硫酸根（SO2-4）等不干扰测定。平均回收率为100.11%，RSD为2.44%。结论该法具有干扰少、操作方便的特点。测定范围从万分之几至百分之几十。适用于该方制剂中朱砂中硫化汞的含量测定。该法分析方法简便、准确，可作为该制剂的定量分析方法。【关键词】铜试剂容量法吐泻肚痛胶囊朱砂　　吐泻肚痛胶囊，由木香、厚朴、白芍、茯苓、甘草、广藿香、赤石脂、朱砂和丁香九味药材组成。朱砂为硫化物类矿物辰砂，主含硫化汞（HgS），为有毒药材，应对其进行含量测定，并制定上下限。对于硫化汞化学成分的含量测定方法，文献报道〔1～3〕的有硫氰酸盐滴定法、铜试剂容量法、汞蒸气测定仪法及双硫腙比色法等。我们参考《中国

3、药典》2005年版及有关文献资料〔2～4〕，对本制剂中的硫化汞含量进行了测定，并对其测定方法学进行了研究。　　1试药　　硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）；二次去离子水，氯化汞（分析纯），氨水（分析纯），醋酸铜（分析纯），酒石酸（分析纯），四氯化碳（分析纯），铜试剂（分析纯）。　　2方法与结果　　2.1供试品溶液制备与方法选择　　方法一：　　2.2.2铜试剂滴定液　　试样用盐酸与硝酸混合酸（1∶1）分解，在pH大于8的氨性溶液中，铜试剂与汞（Ⅱ）生成白色沉淀（二乙胺基二硫代甲酸汞），过量的铜试剂与Cu2+生成黄色沉淀（二乙氨基二硫代甲酸铜），其黄色沉淀可用四氯化碳浓集，以指示终点。在酒石酸存在下

4、，钙、镁、铝、铁、钛、铅、锌、砷、锰、钴、锑、镓、镉、钨、钼、锡等元素不干扰测定。铜、钒、镍有微量影响。金、银定量干扰，但一般中药材中不含，可以不考虑。氯离子（Cl-）、硝酸根(NO-3)、硫酸根（SO2-4）等不干扰测定。故本法具有干扰少，操作方便的特点。测定范围从万分之几至百分之几十。适用于本制剂朱砂中硫化汞的含量测定。　　2.3硝酸与盐酸用量的考察取本品内容物，混匀，称取约1.5g，精密称定，置锥形瓶中，加入硝酸与盐酸各5～15ml，缓缓加热分解。观察消化情况，结果见表1。表1硝酸与盐酸的用量考察结果（略）　　试验结果表明，采用加入盐酸与硝酸各10ml，即可。　　2.4供试品溶液消化时

5、间的选择　　见表2。表2不同消化时间的考察结果（略）　　从表中可见，消化时间60min即可消化完全。　　2.5重复性实验取吐泻肚痛胶囊样品，按上述方法，平行测定6份样品。结果见表3。表3重复性实验结果（略）　　结果表明：吐泻肚痛胶囊的硫化汞平均含量为57.8642mg/g，RSD为1.01%。重复性较好。　　2.6朱砂中硫化汞的含量测定　　取朱砂粉末0.15g，精密称定，按照方法三自“置锥形瓶中”开始，同法操作，测定朱砂中硫化汞的含量。表4朱砂中硫化汞的含量测定结果（略）　　2.7回收率实验采用加样回收法，分别精密称取6份已测定含量的样品（57.8642mg/g）约0.75g，精密称取朱砂（

6、含量98.54%)适量加入，按方法三下样品处理方法消化，滴定，结果见表5。表5吐泻肚痛胶囊中硫化汞的回收率实验结果（略）　　3讨论　　由于本品中植物药材含量较多，采用《中国药典》2005年版Ⅰ部方法时，结果发现会产生炭化现象，溶液颜色深，无法判断滴定终点；采用方法三时，硫化汞不易溶解完全，且溶液酸度过大，阻滞硫氰酸铁红色的生成，将推迟终点，终点变化不敏锐；采用方法三时，溶液澄清，无炭化现象，易于判断滴定终点，故采用该法。样品消化时，因汞的挥发性较大，故应加回流冷凝管，以防汞损失。　　曾用文献〔1〕的方法对朱砂药材所含量硫化汞进行测定，六次测定结果平均值为98.38%，RSD为0.18%。而本

7、文方法测得值为98.54%，RSD为0.16%，说明两种方法均可行。　　致谢：感谢贵州万胜药业有限责任公司提供制剂样品及阴性样品！【