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1、丹蛭降糖胶囊提取工艺的优选论文.freelizationofExtractingProcessofDanzhiJiangtangCapsuleJIANGLei1,2,,Hefei230031,China；2.TheFirstAffiliatedHospitalofAnhuiCollegeofTCM,.freelinistrationofTCM,Hefei230031,China)Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractingconditionforDanzhiJiangtangCapsule.M
2、ethodsixitsgruffsandothermedicinalsubstances,orthogonaldesignontofpolycoseandthecontentofpaeoniflorinasthestandardstostudytheextractingfrequency,timesandamountofizedextractingconditiones.ConclusionTheoptimizedprocessisconvenientandstable.Key32工作站)；Agilent-8453紫外分光光度计；
3、电子天平(友声衡器有限公司)；医用离心机(上海手术器械厂)；水浴锅；旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；真空干燥箱(巩义市英峪予华仪器厂)。无水葡萄糖对照品(中国医药集团上海化学试剂公司,批号20090514)；芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110736-200934)。浓硫酸；苯酚；甲醇为色谱纯；水为双蒸水。2方法与结果2.1干膏得率的计算将正交试验所得各组提取液均浓缩至500mL,分别取100mL至蒸发皿中,100℃水浴蒸干,于80℃常压干燥至恒重,移至干燥器中冷却30min,迅速称重,计算干膏得率。干膏得率(%)＝
4、干膏重量/原药材的重量×100%。2.2干膏中总多糖的含量测定32.2.1标准曲线的制备称取经105℃烘干至恒重的葡萄糖对照品75mg,用蒸馏水定容至250mL,得对照品溶液。分别取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL,置50mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度。分别取上述溶液2.0mL于15mL具塞试管中,各试管分别加1.0mL5%苯酚溶液,混匀,迅速滴加5.0mL浓硫酸,振摇5min,置沸水浴中加热15min,放冷水中冷却。另取2.0mL蒸馏水同上法制成空白对照溶液,于490nm处测定其吸光度值。以吸光度(
5、A)对葡萄糖浓度(C)作线性回归,得回归方程为A＝12.242C＋0.1444,r＝0.9991,表明葡萄糖标准溶液在0.006～0.036mg/mL范围内线性关系良好。2.2.2样品溶液的制备各取样品0.5g,用蒸馏水定容至50mL,沸水浴30min,趁热用脱脂棉过滤,待冷却后取1mL,加无水乙醇至10mL,搅拌,离心,弃上清液,沉淀用无水乙醇洗涤至无色,挥干乙醇,沉淀用蒸馏水定容至100mL,得样品溶液,进行含量测定。多糖含量(mg/g)＝A样品/A对照品×葡萄糖对照品浓度×稀释倍数。2.3干膏中芍药苷含量的测定42.3.1色
6、谱条件色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相：甲醇-水(35∶65),流速0.9mL/min,检测波长为230nm。2.3.2标准曲线的制备精密称取芍药苷标准品0.47mg,用甲醇定容至5mL,精密量取芍药苷对照品4、8、12、16、20μL进样,测定峰面积。以峰面积积分值(A)对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为：A＝822796C－59211,r＝0.9998,表明芍药苷对照品在0.376～1.88mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系。2.3.3样品溶液的制备称取各组干浸膏0.1g
7、,用甲醇定容至10mL,称定重量,超声30min,放冷,补足甲醇减失的重量,过滤,进行含量测定。芍药苷含量(mg/g)＝样品峰面积/对照品峰面积×对照品浓度×稀释倍数。2.4正交试验2.4.1试验设计先将牡丹皮加20倍水,浸泡,进行直接水蒸气蒸馏,收集馏分至不再浑浊,冷藏24h,抽滤得丹皮酚晶体,滤液再加适量5%NaCl重蒸馏,收集浑浊滤液,冷藏,抽滤,得丹皮酚晶体。药渣与其他药味混合进行提取条件的优化。以提取次数、提取时间、加水量为考察因素,每个因素在预试验的基础上设3个水平,选用L9(34)正交表安排实验,优选提取工艺。见表1
8、。表1提取因素水平表水平提取次数(次)提取时间(h)加水量(倍)ABC111.08221.510332.0122.4.2结果与分析结果分析表明,以芍药苷含量为考察指标,提取次数(A)、提取时间(B)、加水量(C)对其无显著影响,从直观分析可以看出,
