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时间:2018-11-18
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1、脑立轻胶囊提取工艺的优选作者:张晓燕,肖雨清,梁晓霞,熊辉【关键词】脑立轻胶囊 摘要:目的:优选脑立轻胶囊提取工艺的最佳条件。方法:用正交设计法以方中君药葛根药材的主要成分葛根素的含量为指标,对其乙醇渗漉工艺及醇沉工艺进行筛选。结果:优选出脑立轻胶囊乙醇渗漉及乙醇沉淀工艺,重复实验结果满意。结论:脑立轻胶囊乙醇渗漉工艺最佳工艺条件为A2B1,C1D3即:取药材润湿6h,用8倍量的70%乙醇,以1ml/min的流速渗漉;醇沉工艺最佳工艺条件为A2B2C2,渗漉液浓缩1∶1,调60%乙醇醇沉18h。
2、关键词:脑立轻胶囊;正交实验;葛根素;高效液相色谱法 theStudyoftheextractionofNaoLiQingcapsulesAbstract:Objective:ToselectabestconditionoftheextractionofNaoLiQingcapsules.Methods:Theprocessesalcohol-extractedandalcohol-settledelperminuteby8timesamountofalcohol(70%);thebestalcoh
3、ol-settledconditionethodof60%alcoholsettling.Key;灵敏度为0.06AuFS;流速为0.9ml・min-1;进样量为20μl。在该条件下葛根素的保留时间为7.9min左右。 2.2.2样品溶液的配制 精密称取各工艺下的干浸膏粉0.5g,置50ml容量瓶中,加甲醇至刻度。超声提取20min,放冷至室温,加甲醇补足刻度,离心,取上清液1ml于10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,的样品溶液。 2.2.3样品液的含量测定 精密取上述各工
4、艺所制样品液20μl进样,在上述色谱条件下分别测定葛根素的含量,再计算各工艺所制备的干浸膏粉中葛根素的总量。 2.3实验结果及分析 按原方等比例称取银杏叶、葛根、山茱萸药材粉碎成粗颗粒,将葛根分放,按乙醇渗漉工艺正交实验中各因素水平要求分别进行实验。结果见表3,表4。表3乙醇渗漉工艺葛根素总量分析(略)表4醇沉工艺葛根素总含量分析(略)综上所述,在以葛根素总量为指标的乙醇渗漉工艺实验中,各因素的影响程度为:A>D>C>B,最佳工艺条件为A2B1C1D3。在以葛根素总量为指标的醇沉
5、工艺实验中,各因素的影响程度为:A>B>C,最佳工艺条件为A2B2C2。综合两方面实验结果提取醇沉工艺应定为:取药材润湿6h,用8倍量的70%乙醇以1ml/min的流速渗漉,渗漉液回收乙醇,浓缩至1∶1,调60%乙醇含量醇沉18h,过滤,取上清液,即可。 2.4最佳工艺条件验证 按原方等比例称取银杏叶、葛根、山茱萸药材粉碎成粗颗粒,将葛根分放,按最佳乙醇渗漉工艺,醇沉工艺的要求做验证。实验结果见表5。表5验证实验(略) 实验结果证实该工艺稳定可行。通过以上实验脑立轻胶囊提取工艺最后拟
6、定为:按原方等比例称取银杏叶、80%葛根、山茱萸药材粉碎成粗颗粒,将葛根分放,取药材润湿6h,用8倍量的70%乙醇以1ml/min的流速渗漉渗,漉液回收乙醇,浓缩至1∶1,另置。弃去葛根药渣,余药渣与淡大云同煎二遍(2h,1.5h),煎煮液过滤,浓缩一定比例与上述渗漉浓缩液调含60%乙醇量醇沉18h,过滤。滤液回收乙醇至无醇味后浓缩,浓缩至稠膏状后于过100目筛的三七、20%葛根粉混合,置于干燥箱中80℃干燥,充分干燥后磨成细粉,制粒灭菌,充填,即得脑立轻胶囊。 3讨论 本实验将乙醇渗漉与沉淀分开
7、进行正交实验考察,并且设计了验证实验,使得到的结果更加可靠。从表3得知,在乙醇渗漉工艺中以葛根素的总量为综合评定指标时,A因素影响较D、C因素显著,B因素最小(RA>RD>RC>RB)。 从表得知,在醇沉工艺中以葛根素的总量为综合评定指标时,A因素影响较B因素显著,C因素最小(RA>RB>RC)。 曾试用2000年版Ⅰ部《中国药典》“葛根”项下的流动相甲醇-水(25∶75)[3],结果峰型不对称,分离不完全,且理论塔板数低。 经过查阅资料[4,5]、多次实验,本实验
8、选用甲醇-pH6.8的磷酸盐缓冲液(27∶73)为流动相,检测结果均达到要求。样品处理中采用了简单的甲醇超生提取操作过程。本法与目前报道的同类方法相比,具有试剂用量小,效率高,操作简便快捷,周期短等优点,适合批量样品的含量测定。 参考
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