高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量论文【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量。方法：采用shimpackCLCODS色谱柱（6mm×150mm），流动相：甲醇水冰醋酸（45∶55∶0.5），流速1.0mL/min，柱温40℃，进样量10μL，检测波长277nm。结果：黄芩苷在进样量0.01～0.07mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好，回归方程为Y=1486379X3748（r=0.9999，n=7）.freelancechromatography(HPLC)met

2、hodtoassaytheconcentrationofbaicalininXiaoerJingfengQiliSan.Methods:ShimpackCLCODS(6mm×150mm)columnandamobilephaseofmethanol,L/minandthecolumntemperatureof40℃.Thedetection.Results:Thereg/mLandtheregressionequationethodissimpleandaccurateandabletocontrolthequ

3、alityofthepreparation.［Keyanceliquidchromatography;XiaoerJingfengQiliSan;Baicalin小儿惊风七厘散收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册，由牛黄、麝香、天麻、黄芩、黄连等33味中药组成，具有祛风化痰、解热镇惊的功效。临床上用于小儿外感风邪、惊风抽搐、咳吐痰涎、食滞呕吐、腹痛泄泻等症。其中黄芩苷是黄芩的有效成分，在现行质量标准中无含量测定指标［1］。目前为止，用高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷含量尚无报道。为了更好地控制该制剂的质

4、量，本实验建立了高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量，并经方法学考察，认为本法简便快速，结果准确，可用于该制剂质量控制。1仪器与试药LC10AD高效液相色谱仪，SPD10A紫外可见光检测器，CTO10A柱温箱，CR6A数据处理机（日本岛津公司）；CQ250超声波清洗器（中船总公司七二六研究所）。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为110715200514）；小儿惊风七厘散（腾冲县东方红制药厂，规格：0.2g/瓶，批号：20060706、20070703、20071105）；甲醇为色谱

5、纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：shimpackCLCODS色谱柱（6mm×150mm）；流动相：甲醇水冰醋酸（45∶55∶0.5）［2］，流速1.0mL/min；检测波长：277nm；柱温：40℃；进样量：10μL。理论塔板数按黄芩苷峰计算为4156，拖尾因子为1.03。此条件下主峰与杂质峰达到基线分离。2.2对照品储备液的配制精密称取真空减压干燥至恒重的黄芩苷对照品10.0mg，置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.1mg/mL的对照品储备液，备

6、用。2.3供试品溶液的制备取本品0.1g，精密称定，置25mL容量瓶中，加50%的甲醇溶液适量，超声处理30min，放冷，用50%的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液备用。2.4阴性对照溶液的制备按小儿惊风七厘散处方量和工艺制备方法制成不含黄芩的阴性样品。取阴性样品0.1g，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。2.5阴性对照试验按照上述色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，结果见图1。阴性对照溶液中的组分不干扰供试品溶液中黄芩苷的测定。黄芩苷的保留时间为15.8m

7、in。图1高效液相色谱图（1黄芩苷）（略）2.6标准曲线分别精密量取0.1mg/mL的对照品储备液1、2、3、4、5、6、7mL，置10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密吸取上述溶液10μL进样，测定峰面积，以色谱峰面积（Y）为纵坐标，对照品溶液浓度（X）为横坐标，外标法得黄芩苷标准溶液的线性回归方程为：Y=1486379X3748（r=0.9999，n=7），结果表明黄芩苷浓度在0.01～0.07mg/mL范围内与峰面积线性关系良好。2.7精密度试验精密量取浓度为0.1mg/mL的对照品储备液

8、3mL置10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得浓度为0.03mg/mL对照品溶液，取上述溶液10μL，一天内重复进样5次，测得各次峰面积分别为40410、40437、40504、40892、40632，以峰面积计算精密度，结果日内RSD为0.49%。2.8加样回收率试验精密称取已知含量的样品（批号为20060706）6份，每份0.1g，分别置2